高頻開關(guān)電源變壓器用功率鐵氧體的制備技術(shù)

3 高性能功率鐵氧體的燒結(jié)工藝
燒結(jié)是制備高性能功率鐵氧體材料的關(guān)鍵工序。在燒結(jié)過程中，升降溫速度、最高燒結(jié)溫度和爐內(nèi)氣氛是該工序中必須嚴格控制的3個關(guān)鍵因素，它們對鐵氧體材料的微觀結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分及電磁性能等參數(shù)都有很大影響。合適的燒結(jié)工藝應(yīng)根據(jù)原材料配方及添加物情況、預(yù)燒溫度、窯爐結(jié)構(gòu)及長度、降溫方式、功率鐵氧體的性能取舍等綜合確定，并通過材料的最終性能來進行工藝驗證和判定。

升溫速度對鐵氧體產(chǎn)品的密度、晶粒大小及均勻性有直接關(guān)系，升溫速度過快將使晶粒尺寸不均勻，內(nèi)部存在較多的氣孔；升溫速度太慢，則燒成的鐵氧體密度低，氣孔明顯增大。為了得到晶粒小而均勻(PC40材料，晶粒約為10～14μm，PC50材料，晶粒約為3～6μm)、氣孔少、密度高、無開裂缺陷的鐵氧體，600℃以下升溫不宦過快，600～900℃可快一些，900～l100℃為晶粒初生階段，宜平穩(wěn)升溫，同時采取致密化措施處理，1100℃以上可稍快一些，最高燒結(jié)溫度不大于1 350℃(為限制晶粒尺寸)，保溫時間3～4h即可，然后在氮氣(N2)保護下選擇合適的氧分壓降溫。

在900～1100℃左右采取致密化措施是十分必要的，其目的是降低鐵氧體中的氣孔率。日本TDK公司特別在意900～1100℃之間的升溫速率和周圍氣氛的控制，他認為這個階段是保證鐵氧體獲得好的微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵，對PC44、PC50等高性能功率鐵氧體的制備，該階段的控制尤為重要。通常采取的致密化措施是從900 ℃平穩(wěn)升溫至l100℃，再保溫1h，同時充入適量的N2以控制氧分壓。這可使鐵氧體的表觀密度迅速達到真實密度的99％，而且大多數(shù)氣孔是停留在晶界上。當(dāng)然，在1000℃以下的升溫段，保證窯爐內(nèi)有足夠的氧含量及廢氣排氣管道的暢通也是非常重要的。

在降溫階段會引起鐵氧體的氧化或還原，通過加入適量的N2保護氣氛以控制窯爐內(nèi)的氧分壓，是為了防止鐵氧體在冷卻過程中Mn、Fe、CoCu等離子變價、產(chǎn)生脫溶物、引起晶格變化等。過度的氧化與還原，就有另相如a-Fez03、Fe0、Fe3O4、Mn203析出，從而導(dǎo)致磁性能的急劇惡化。圖7是配方為Fe2O3：MnO：ZnO=51．9：26．8：18. 3(mol％)的功率鐵氧體平衡氣氛相圖，從圖7中可看出氣氛對尖晶石相和Fe2O3相界內(nèi)氧化狀態(tài)的重要性。要特別注意，先沿等成分線冷卻，接著在最低的溫度下通過相界迅速冷卻，這時生長動力學(xué)不敏感，使a-Fe203的脫溶最少，氧化和生成另相的程度最輕。圖8列出了功率鐵氧體的典型燒結(jié)工藝曲線。

4 結(jié)語
1)制備PC44、PC50等高性能功率鐵氧體材料，配方是基礎(chǔ)、燒結(jié)是關(guān)鍵。
2)總的配方和摻雜原則是盡可能使磁晶各向異性常數(shù)K1和磁致伸縮常數(shù)λ s趨近于零。
3)摻入適量的添加物如Ca0、SiO2、V2OS、Ti02、Co203等，并與合適的燒結(jié)工藝相匹配，可改吾高性能功率鐵氧體材料的微觀結(jié)構(gòu)，對提高材料綜合性能的作用更為突出。