LED用YAG:Ce3+熒光粉的研制

　　YAG：Ce（Y3Al5O12: Ce）熒光粉早在20世紀(jì)60年代就已被研制出來，并且被應(yīng)用于陰極射線飛點(diǎn)掃描管中（陰極射線熒光粉的牌號(hào)為P46），它主要是利用該熒光粉的超短余輝（＜0.1μsec）特性和亮度特性。后來，在70年代被應(yīng)用在高壓汞燈中，主要用來提高高壓汞燈的顯色性。進(jìn)入90年代后，該熒光粉成為藍(lán)光LED晶片首選的熒光材料，由于在LED器件中對(duì)熒光粉的要求不完全等同于上述兩種器件的要求，因此有必要對(duì)該熒光粉進(jìn)行更進(jìn)一步的研制。

一、研制過程

　　將Y2O3、CeO2、Al2O3或其取代物Gd2O3或Lu2O3、助熔劑等原料混合均勻，放入剛玉坩堝中，在一定的還原氣氛下，于1300-1600℃灼燒 2-4小時(shí)，冷后經(jīng)后處理成為最終的熒光粉。光學(xué)性能用Fluorolog 3 型熒光分光光度計(jì)及SPR-920D型光譜輻射分析儀測試，顆粒特性用Coulter 顆粒計(jì)數(shù)儀測試，粉的封裝應(yīng)用在本公司技術(shù)中心完成。

二、結(jié)果與討論

　　1、Ce含量的影響

　　選擇4種濃度的激活劑，在同等工藝條件下，制出的粉發(fā)射波長及亮度隨Ce含量增加，波長略有紅移，亮度增加至一定程度后下降。

圖一：不同Ce含量對(duì)YAG：Ce發(fā)射光譜的影響

　　2、助熔劑的影響

　　助熔劑一般多為金屬氟化物，為了避免較多的外來金屬離子引入，又能使激活劑更好地進(jìn)入基質(zhì)晶格中，我們選用了CeF3作為合成YAG：Ce熒光粉的助熔劑。在灼燒溫度一定情況下，助熔劑的量就大大影響了粉體的顆粒狀態(tài)，助熔劑量越多，顆粒越大，因此通過選擇合適的助熔劑量，得到中心粒徑合適，顆粒分布好的YAG粉。

　　3、 Al取代物的影響

　　　3.1 Gd取代Al 的影響

　　Gd取代Al時(shí)，隨著Gd取代量的增加，熒光粉的發(fā)射波長向長波移動(dòng)，同時(shí)顯色性好，但亮度降低。當(dāng)Al完全被Gd取代后，合成的Gd3Al5O12: Ce幾乎不發(fā)光。所以取代Al的Gd量在滿足發(fā)射峰值的前提下，應(yīng)盡可能減少。

圖二：不同Gd量對(duì)YAG：Ce發(fā)射光譜的影響

　　　3.2 Lu取代Al的影響

　　La取代Al后發(fā)射波長向短波移動(dòng)，Gd取代Al后向長波移動(dòng)，但Lu取代Al后反而向短波移動(dòng)，說明鑭系收縮的規(guī)則并沒有明顯地體現(xiàn)在發(fā)射光譜中。此外，Lu完全取代Al后形成的Lu3Al5O12: Ce并不像Gd3Al5O12: Ce那樣發(fā)光微弱，而是具有較強(qiáng)的發(fā)射能量。

圖三：不同Lu量對(duì)YAG：Ce發(fā)射光譜的影響

　　4、幾種YAG：Ce熒光粉粉體性能和應(yīng)用性能的比較

　　以下比較圖中4#為國外粉，其余皆為國內(nèi)粉，其中5#為通士達(dá)粉，3#、6#為臺(tái)灣粉。

　　　4.1 激發(fā)和發(fā)射光譜的比較

　　粉體的激發(fā)光譜直接關(guān)系到晶片材料波長范圍的選擇，而發(fā)射光譜關(guān)系到發(fā)光二極管的亮度、色溫和顯色性，這些都是普通照明光源的重要指標(biāo)。

圖四：不同廠家粉激發(fā)光譜比較

圖五： 不同廠家粉發(fā)射光譜比較

　　　4.2 顆粒度的比較

　　粉體顆粒大小直接影響膠體的配制及涂敷效果，顆粒偏大，亮度較高，但涂敷效果差，顆粒偏小，涂敷性能好，但亮度偏低，因此尋找一種中心粒徑合適，顆粒分布好的粉，可達(dá)到易配膠、易涂敷、亮度高、光衰小的效果。

圖六：不同廠家粉顆粒度比較

　　　4.3 YAG：Ce熒光粉的應(yīng)用試驗(yàn)

　　　將以上廠家的LED粉應(yīng)用在∮5封裝20mA的二極管上（臺(tái)灣晶片），數(shù)據(jù)見表一。

三、結(jié)論

　　根據(jù)藍(lán)光LED器件的光學(xué)特性，對(duì)YAG：Ce熒光粉進(jìn)行了一系列的研制，最終生產(chǎn)出性能穩(wěn)定的高亮度熒光粉，制成∮5封裝20mA的白光二極管后，光效達(dá)到75lm/W，顯色指數(shù)大于80，適合小功率普通照明之用。