粒度分析樣品分散條件的研究

　　前人對粒度分析方面的研究頗多［1］～［3］，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建筑材料的結合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運用光散射的原理，速度快、測量范圍廣，多種標準樣品（L300，G15，GB500）的長期、連續(xù)測定結果表明，該儀器測得的數(shù)據(jù)可靠、多次測量重復性好。在粒度測定過程中，儀器本身對測定結果的影響很小，因此粒度測定結果準確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例，就粒度分析測試前樣品的分散條件進行了試驗研究，以求得粒度分析樣品的最佳分散條件（文中的測定結果均以3次測得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆粒總量為50%所對應的粒子的直徑—值的平均值給出）。

　　1試驗

　　1.1試驗儀器與材料

　　儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。

　　材料：礦渣粉體；玻璃粉體。

　　1.2取樣與制樣方法

　　取樣：首先采用四分法對樣品進行縮分，然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數(shù)量至少應滿足試驗要求。

　　制樣：試驗前先將2種粉體烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進行超聲波分散，分散后立即進行粒度分析。

　　2 試驗結果及討論

　　2.1粉體溶液濃度對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然后進行粒度測定，結果見表1。

表1 不同濃度樣品溶液的D50值

　　從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時，所測得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當粉體試樣濃度較大時，因復散射及顆粒容易團聚，所測得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測試結果誤差較大。但以上結果并不能說明粉體試樣濃度越小越好，因為濃度小到一定程度時，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會產(chǎn)生較大的取樣及測量隨機誤差，這時的樣品已無代表性，所以測量時也應該控制濃度的下限范圍［1］。從本次試驗結果分析，在滿足測試需要的最少樣品量（使遮光率達到10%左右）的前提下，該礦渣粉體最佳濃度為0.90～1.10 g/L，在此范圍內(nèi)測得的D50值很接近。該結果并非普遍適用于其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過實驗確定。

　　2.2分散時間對測定結果的影響

　　以蒸餾水作分散介質，不加表面活性劑，配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時間，然后進行粒度測定，結果見表2。

表2 不同分散時間下樣品的D50值

　　由表2可知，最佳分散時間為5～10 min，再增加分散時間，效果已不明顯。

　　另外，超聲波分散器功率不同，亦導致分散效果不同，本文不予詳述。