火焰原子吸收法測(cè)定銅合金中的高含量銅分析方法的研究

　　1 實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1 器及設(shè)備

　　WYS2200原子吸收光譜儀（安徽皖儀科技）。

　　可調(diào)電熱板。

　　WY802-II型超純水機(jī)（安徽皖儀科技） 。

　　Cu空芯陰極燈（北京有色金屬總院）。

　　1.2 試劑及溶液

　　⑴ 硝酸，優(yōu)級(jí)純，68-70%，北京化工廠產(chǎn)品。

　　⑵ 高純?nèi)ルx子水。電阻率≥ 18 MΩ.cm 。

　?、?銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度1000ug/ml）。

　　1.3 樣品的處理及測(cè)試

　　1） 樣品制備：準(zhǔn)確稱取0.1106g銅合金樣品，放入100ml燒杯中。加入5ml濃硝酸，在電熱板上低溫加熱，為防止樣品反應(yīng)劇烈加入少量去離子水。加熱待硝酸煙冒盡后拿下在室溫冷卻。冷卻完畢將其轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，以備測(cè)試使用。

　　2 ） 標(biāo)準(zhǔn)曲線：

　　⑴ 標(biāo)準(zhǔn)曲線法曲線配制：取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/ml 準(zhǔn)確量取200ul，400ul，800ul加入3個(gè)10ml容量瓶中，加入0.5ml濃硝酸后用去離子水定容，其溶液濃度分別是20，40，80 ug/ml。直接測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線，并測(cè)定樣品溶液1.

　?、?標(biāo)準(zhǔn)加入法配制： 分別從樣品溶液2中移取1.0ml加入4個(gè)10ml容量瓶，管1直接去離子水定容，管2，3，4分別加入1000ug/ml銅標(biāo)準(zhǔn)溶液為25，50，75ul，其濃度取為0，0.5，1.0，1.5 ug/ml，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定。

　　樣品溶液1：將定容好的樣品溶液稀釋1000倍。

　　樣品溶液2：將定容好的樣品溶液稀釋50倍。

　　3）儀器條件：

　?、?標(biāo)準(zhǔn)曲線法：燈電流：3mA ，高壓：400v ，光譜帶寬：249.2nm 。

　　乙炔流量：2.0L/min 。

　?、?標(biāo)準(zhǔn)加入法 燈電流：3mA ，高壓：409v ，光譜帶寬：324.9nm 。