傅立葉變換近紅外光譜儀常見問題解答

　　5.干涉儀在儀器中的作用如何？實(shí)現(xiàn)其性能的要點(diǎn)是什么？立體角鏡解決了什么樣的問題？

　　干涉儀是傅立葉變換近紅外光譜儀的核心部件，其作用是將光源發(fā)出的光通過分束器分成2束，分別到達(dá)動(dòng)鏡和定鏡，通過動(dòng)鏡的移動(dòng)進(jìn)行傅立葉變換，產(chǎn)生干涉信號，因此干涉儀的穩(wěn)定性是決定儀器的穩(wěn)定性的關(guān)鍵。

　　實(shí)現(xiàn)其性能的關(guān)鍵是動(dòng)鏡在快速運(yùn)動(dòng)過程中光路不能發(fā)生偏轉(zhuǎn)，如發(fā)生偏轉(zhuǎn)，定鏡與動(dòng)鏡的光路干涉信號降低，儀器的靈敏度降低。同時(shí)干涉儀應(yīng)具有抗振能力。

　　常規(guī)干涉儀的動(dòng)鏡和定鏡都是平面鏡，只有垂直光路才能保證反射光路穩(wěn)定，但這一點(diǎn)是很難保證的。立體角鏡的3個(gè)鏡面都是互成直角，只要光到達(dá)其中任何一個(gè)鏡面，根據(jù)法線反射的原理，反射光路永遠(yuǎn)穩(wěn)定，這也是布魯克的專利。

　　6.分束器在儀器中的作用如何？實(shí)現(xiàn)其性能的要點(diǎn)是什么？低羥基石英玻璃材質(zhì)有什么優(yōu)勢？

　　干涉儀是傅立葉變換近紅外光譜儀的核心部件，而分束器則是干涉儀的核心部分。其在儀器中的作用是將光源發(fā)出的光分成兩束，這兩束光通過動(dòng)鏡和定鏡的作用產(chǎn)生傅立葉變換。

　　分束器的光學(xué)參數(shù)決定其性能，也就是說如果在近紅外譜區(qū)最好使用在該譜區(qū)光學(xué)性能最好的分束器，如低羥基石英分束器（譜區(qū)范圍25，000-3，300cm-1），加上近紅外光源和近紅外檢測器，光譜最佳范圍是15，500-3，500cm-1，正好含蓋近紅外譜區(qū)（12，800-4，000cm-1），是世界公認(rèn)的最佳近紅外分束器。

　　近紅外與中紅外都是對OH敏感的譜區(qū)，低羥基石英玻璃材質(zhì)對該譜區(qū)的光衰減小，通透性好。另外，石英玻璃的物理、化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，對檢測環(huán)境的適應(yīng)性很強(qiáng)。

　　7.數(shù)字式檢測器與模擬檢測器在儀器整體性能及操作方面的差異如何？

　　數(shù)字式檢測器是在檢測器上直接進(jìn)行A/D轉(zhuǎn)換，產(chǎn)生的數(shù)字型號送到計(jì)算機(jī)，數(shù)字信號傳輸過程穩(wěn)定，不受周圍電磁波的干擾，布魯克公司使用24位A/D轉(zhuǎn)換，數(shù)據(jù)精度高，以上措施提高了儀器的信噪比。

　　模擬檢測器是將模擬信號直接傳遞到計(jì)算機(jī)或儀器內(nèi)部的控制板，再經(jīng)過A/D轉(zhuǎn)換，傳輸過程容易受到周圍電磁波的干擾，一般使用的為16或20位A/D轉(zhuǎn)換，數(shù)據(jù)精度不高，儀器的靈敏度差。兩種檢測器的性能在實(shí)際應(yīng)用中的差別非常明顯。

　　8.背景在檢測中有什么作用？鍍金背景有什么好處？為何要內(nèi)置？

　　背景就是空白，應(yīng)該是沒有任何吸收和反射衰減的材料。因?yàn)橹苯訙y定樣品吸收多少光是無法實(shí)現(xiàn)的，用背景先測定全反射（“0”吸收）的光譜，測定樣品的反射光譜，用背景的全反射光譜扣除樣品的反射光譜，即得到樣品的吸收光譜。

　　鍍金材料對紅外反射效率高，幾乎是100%反射率，而且容易清洗，不容易氧化和污染。內(nèi)置背景自動(dòng)測定的優(yōu)勢是保證背景這一影響檢測結(jié)果的關(guān)鍵部件不受污染，不受到物理損壞。

　　9.積分球的工作原理是什么？積分球和采樣光斑的大小有何意義？

　　積分球是將樣品反射的光全部收集，提高信號的強(qiáng)度；同時(shí)對不均勻樣品的反射光具有平均效果，消除基線的漂移。

　　積分球大，采樣光斑才能大；積分球大，對反射光的平均效果好，消除基線漂移效果好。另外，采樣光斑大，采樣量就會(huì)大，采樣代表性就會(huì)好，測量準(zhǔn)確度也相對會(huì)更高。

　　10.為什么說大的積分球和光斑對檢測大顆粒及非均勻樣品更有利？

　　大的積分球和光斑測定大顆粒及非均勻樣品效果更好的原因是大積分球平均反射光的效果好，消除由于不均勻顆粒表面的反射造成基線漂移效果好。大光斑可以照射更多的樣品，數(shù)量多，采樣的代表性就好，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性都好。

　　11.積分球的材料選擇鍍金有何好處？

　　鍍金的積分球反射率高，采集光譜的信號質(zhì)量好，穩(wěn)定不易氧化。我們曾試用鍍鋁材料的積分球，但是反射率不理想并且長時(shí)間使用后容易被氧化，儀器總不能達(dá)到理想狀態(tài)。選擇鍍金材料雖然成本提高了，但這些問題迎刃而解，在提高儀器整體性能方面價(jià)值明顯。

　　12.樣品杯選材有何要求？為什么每個(gè)樣品杯的光學(xué)性能要一致？

　　樣品杯選材使用的光學(xué)材料應(yīng)該是低OH石英，即光學(xué)性質(zhì)最好并且最穩(wěn)定的材料。

　　如果每個(gè)樣品杯的光學(xué)性能不一致，同一個(gè)樣品在不同的樣品杯上的測試結(jié)果會(huì)不同，影響數(shù)據(jù)的真實(shí)性。如果只用一個(gè)樣品杯測樣，效率太低，而且操作會(huì)很煩瑣。

　　13.儀器狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)控能夠解決哪些可能出現(xiàn)的問題？

　　儀器狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)控分為兩部分內(nèi)容：

　　a）監(jiān)控儀器內(nèi)部的各種性能指標(biāo)是否滿足實(shí)驗(yàn)要求，及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器本身出現(xiàn)的問題。如果儀器性能指標(biāo)不滿足實(shí)驗(yàn)要求，盲目做樣，測試結(jié)果必然是錯(cuò)誤的。

　　b）實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器所使用的附件是否正確，避免儀器故障；也避免出現(xiàn)因?yàn)樗酶郊徽_造成測試結(jié)果錯(cuò)誤。

　　這也是ISO和FDA對儀器的規(guī)定性要求。