閉口閃點測定儀計量時需注意的問題

　　閉口閃點測定儀在石油、化工、輕工和電力等方面均有著非常廣泛的應(yīng)用．然而由于沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程，如何進行計量在很長一段時間內(nèi)一直是困擾檢定人員的問題早期的閉口閃點測定儀．結(jié)構(gòu)簡單．以手動式為主．計量時只需用標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀進行測溫即可然而隨著工藝的發(fā)展。閉口閃點測定儀也在不斷發(fā)展．測量方式由手動到半自動再到全自動．點火方式由單獨的氣點火到增加了電點火方式。目前，最先進的全自動閃點測試儀從升溫點火到判定最終閃點值都是由儀器自行完成的在這種情況下，用測溫的方式計量顯然不合適。

　　原因一是在于儀器屬于完全閉合體系．標(biāo)準(zhǔn)溫度測試儀的測溫探頭難以放入試驗杯中進行測溫：二是影響儀器測量結(jié)果的已經(jīng)不單是溫度，大氣壓測量部分、閉13閃點終點判定部分都對儀器性能有直接的影響。綜上所述．評價閉口閃點測定儀性能的最好方法應(yīng)當(dāng)是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來進行計量2008年，國家質(zhì)檢總局和國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會共同發(fā)布了GB［r261—2008《閃點的測定賓斯基一馬丁閉13杯法》．其T2009年正式實施。按照上述方法，院隨之在2009年研制出了覆蓋較大溫度范圍的閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（賓斯基一馬丁閉IZl杯法）。此外．目前國外多個國家也已經(jīng)研制出了多種不同方法的閉VI閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　隨著閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制成功．很多檢定人員或日常使用者開始使用閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進行計量校準(zhǔn)，但通常測得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相差較大，于是便認(rèn)為儀器不準(zhǔn)。實際上，影響閃點測定結(jié)果的因素很多．本文詳細(xì)討論使用閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對閉口閃點測定儀計量時需注意的問題。

　　二、對閃點測定儀計量時需注意的問題

　　1．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含水

　　試驗時，若使用的閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含水．在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化形成水蒸氣．有時形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化．推遲閃火時間，使測定結(jié)果偏高。正常情況下．閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的．但由于閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的規(guī)格一般為（100～250）mL，而測量一次所需量約為（50～70）mL．因此常會遇到閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拆封用于計量后未曾用完的情況，此時若保存不當(dāng)。周圍環(huán)境濕度較高．便可能使得試樣含水。一般認(rèn)為，試樣含水量大于0．05％時．就必須先脫水方可進行閃點測試。

　　2．預(yù)閃值的設(shè)定

　　測量閃點前需設(shè)定預(yù)閃值．若預(yù)閃值設(shè)定過低．則開始點火的溫度提前．每次點火時會有部分油氣放出消耗，使到達(dá)爆炸下限的溫度升高，測定結(jié)果偏高。若預(yù)閃值設(shè)定過高．在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣．從而提前閃火．導(dǎo)致測定結(jié)果偏低。

3．點火的控制

　　點火時，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行．若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前．測定結(jié)果偏低。若使用電點火，則需注意點火絲的亮度目前．大部分電點火的閉口閃點儀普遍存在使用一段時間后，點火器亮度下降，溫度達(dá)不到使用要求。從而造成閃點的測定結(jié)果偏高因此，對閃點儀進行計量時，若是氣點火方式的．則要時刻注意火焰的大?。驗楹芏鄷r候氣源的不穩(wěn)定會直接影響到火焰忽大忽小：若是電點火方式．則要觀察

　　點火器的亮度．若亮度不足．則需先行打磨點火器上的金屬線圈．或建議更換全鉑金的點火線圈。

　　4．儀器操作的要求

　　按標(biāo)準(zhǔn)要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處．裝入量過多或過少都會改變液面以上的空間高度．進而影響油蒸氣和空氣的混合濃度．使測定結(jié)果不準(zhǔn)確。倒樣時．有時候環(huán)形線以上部分會沾上．此時應(yīng)仔細(xì)擦拭．同時注意液面上不可存在氣泡，否則會大大影響閃點的測量結(jié)果。加樣時．最好是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上．再小心加人樣品至刻度．實際操作中．有些人員習(xí)慣先倒入樣品．再將裝上樣品的試驗杯放入儀器上．這樣就可能在移動過程中使得液面晃動．沾在杯壁上或杯沿上．造成測量結(jié)果的不準(zhǔn)確，這一點對于一些黏度較大的樣品較為明顯

　　5．大氣壓力

　　油品的閃點與外界壓力有關(guān)，氣壓低。油品易揮發(fā)．閃點有所降低，反之，閃點則升高。例如，GB／r261-2008規(guī)定。以101．3kPa為閃點測定的基準(zhǔn)壓力．若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓（98．0104．7）kPa范圍內(nèi)的修正公式。因此．對于依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)定值的閉IZl閃點標(biāo)物在試驗時便應(yīng)確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內(nèi)．同時對于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值進行比較來計算測量誤差

　　6．試驗溫度

　　試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身（閉口杯、加熱器）的溫度。當(dāng)測量較低的閃點溫度時．例如檢測柴油、煤油時，試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度．進而影響閃點的實測值試驗溫度較高所測閃點值較低．反之則所測閃點值較高。