高效液相色譜儀有效分析食品中的添加劑含量

　　正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動 相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變， 以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。

　　2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

　　按各品種項(xiàng)下要求對儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對照品對儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子。

　?。?） 色譜柱的理論板數(shù)（n） 在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時間t（以分鐘或長度計(jì)，下同，但應(yīng)取 相同單位）和半高峰寬（W ），按n＝5.54（t／W）計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)，如果測得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件（如柱長、載體性能、色 譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達(dá)到要求。

　?。?） 分離度 定量分析時，為便于準(zhǔn)確測量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為：　2（t－t） R＝──W＋W 式中t為相鄰兩峰中后一峰的保留時間；t為相鄰兩峰中前一峰的保留時間；W及W為此相鄰兩峰的峰寬。 除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。

　?。?） 拖尾因子 為保證測量精度，特別當(dāng)采用峰高法測量時，應(yīng)檢查待測峰的拖尾因子（T）是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定，或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子 計(jì)算公式為：W T＝────── 2d 式中W為0.05峰高處的峰寬；d為峰極大至峰前沿之間的距離。 除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05間。 也可按各品種校正因子測定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80％、100％和120％的對照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次，計(jì)算 平均校正因子，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0％。

　　3.測定法

　　定量測定時，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測定雜質(zhì)總量時，須采用峰面積法。

　?。?） 面積歸一化法測定供試品（或經(jīng)衍生化處理的供試品）中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面 積的百分率。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時間決定，除另有規(guī)定外，可為該品種項(xiàng)下主成分保留時間的倍數(shù)。

　?。?） 主成分自身對照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時，采用主成分自身對照法。在測定前，先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作 為對照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測器的靈敏度或進(jìn)樣量，使對照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測量要求。然后取供試品溶液，進(jìn)樣，記錄時間，除另有規(guī)定外，應(yīng) 為主成分保留時間的倍數(shù)。根據(jù)測得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對照溶液主成分的峰面積比較，計(jì)算雜質(zhì)限度。

　?。?） 內(nèi)標(biāo)法測定供試品中雜質(zhì)的總量限度 采用不加校正因子的峰面積法。取供試品，按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法配制不含內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，再配制含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的供試品溶液，在同樣的條件 下注樣。記錄的時間除另有規(guī)定外，應(yīng)為該品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)峰保留時間的倍數(shù)，色譜圖上內(nèi)標(biāo)峰高應(yīng)為記錄儀滿標(biāo)度的30％以上，否則應(yīng)調(diào)整注樣量或檢測器 靈敏度。

　　系統(tǒng)控制器 Prominence CBM-20A/20AliteCBM-20A

　　可連接的單元：輸液單元 最多4臺、自動進(jìn)樣器1臺、柱溫箱1臺、檢測器 最多2臺、鎦分收集器1臺、輔助控制器 最多2臺

　　連接單元數(shù)：8（可增至12）

　　數(shù)據(jù)緩沖：約24小時之1分析（采樣率500ms時，只限LCsolution使用時）

　　CBM-20Alite

　　可連接的單元：輸液單元 最多4臺、自動進(jìn)樣器（SIL-10AF/10AP/10A除外）1臺、柱溫箱1臺、檢測器最多2臺、輔助控制器 最多2臺

　　連接單元數(shù)：5

　　數(shù)據(jù)緩沖：約24小時之1分析（采樣率500ms時，只限LCsolution使用時）

　　輸液單元 Prominence LC-20AD/20AT/20ABLC-20AD

　　輸液方式：并聯(lián)雙柱塞

　　柱塞容量：10μL

　　最大排液壓力：40MPa

　　流量設(shè)定范圍：0.0001mL/min-10.0000mL/min

　　流量準(zhǔn)確度：1%或0.5μL /min其中較大值以內(nèi)

　　流量精密度：0.1%RSD以下LC-20AT