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氣相色譜儀用電化學(xué)硫檢測(cè)器（ASD）

作者：時(shí)間：2013-07-04 來源：網(wǎng)絡(luò)

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樣品中痕量硫化物的測(cè)定一直是困擾分析工作者的一項(xiàng)工作，而樣品中痕量硫化物的控制在很多應(yīng)用中非常重要，如石化工業(yè)中煉廠氣和天然氣中有機(jī)硫化物和無機(jī)硫化物的測(cè)定、化學(xué)工業(yè)催化反應(yīng)中痕量硫化物的控制、塑料工業(yè)中聚合單體中痕量硫化物的控制、飲料工業(yè)中食品級(jí)二氧化碳中痕量硫化物的快速測(cè)定等。以往測(cè)定痕量硫化物所用的檢測(cè)器如火焰光度檢測(cè)器(FPD)、脈沖式火焰光度檢測(cè)器(PFPD)，雖然對(duì)硫化物有較好的選擇性，但因其對(duì)硫化物的響應(yīng)不是線性，測(cè)定時(shí)需要實(shí)驗(yàn)室使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物，而痕量濃度硫化物的標(biāo)準(zhǔn)物配置非常困難，價(jià)格昂貴，從而造成檢測(cè)成本非常高。而如果使用光化學(xué)硫檢測(cè)器（SCD）雖然可以得到極好的檢出限，并且對(duì)硫化物具有線性響應(yīng)，但其本身的價(jià)格非常昂貴，而且操作和維護(hù)的成本都非常高，從而難以推廣。市場(chǎng)一直期待能有既設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單、操作方便，又價(jià)格便宜的硫檢測(cè)器出現(xiàn)。珀金埃爾默（PerkinElmer）公司最新推出的色譜儀用電化學(xué)硫檢測(cè)器（Amperometric Sulfur Detector，ASD）正是迎合了這種需求。

操作原理

ASD在設(shè)計(jì)上實(shí)現(xiàn)了突破，包括反應(yīng)、熱力學(xué)和物質(zhì)傳遞的所有的過程，都是在常壓下進(jìn)行，從而避免了使用昂貴的真空系統(tǒng)。而且在反應(yīng)過程中無需使用臭氧發(fā)生器，從而使系統(tǒng)結(jié)構(gòu)大大簡(jiǎn)化。

如圖所示，ASD在結(jié)構(gòu)上由三部分組成：帶石英熱解部件的高溫微型反應(yīng)器、電化學(xué)傳感器、氣流控制和數(shù)據(jù)采集器。高溫微型反應(yīng)器放置在色譜柱溫箱的上方，樣品中所含的碳?xì)浠衔镌诜磻?yīng)器中被燃燒掉，在常壓下所含的硫化物則與反應(yīng)氣（氫氣或空氣與氫氣的混合物）在高溫微型反應(yīng)器中反應(yīng)生成H2S ，所生成的H2S被載氣帶入電化學(xué)傳感器進(jìn)行測(cè)定。在電化學(xué)傳感器中含有３個(gè)電極（檢測(cè)、計(jì)數(shù)和參比）浸在密封的電解液里，H2S在電化學(xué)傳感器中被氧化并在檢測(cè)電極產(chǎn)生電流，所產(chǎn)生的電流量與在電極上被氧化的H2S濃度成正比，H2S被氧化的反應(yīng)式如下列所示：

H2S + 4H2O ==>H2SO4 + 8H+ + 8e-

通過測(cè)定所產(chǎn)生的電流，可準(zhǔn)確測(cè)定硫化物的濃度。所使用的電化學(xué)傳感器對(duì)硫元素的靈敏度極高（1 ppb H2S）并且有快速的響應(yīng)時(shí)間( 1 s)。

由于整個(gè)檢測(cè)器的設(shè)計(jì)中消除了短壽命的、價(jià)格昂貴的附件，因此ASD 的穩(wěn)定性與其他硫檢測(cè)器相比得到了極大改善，同時(shí)由于ASD對(duì)硫元素的響應(yīng)與其濃度成線性，從而可以使用單標(biāo)進(jìn)行準(zhǔn)確定量，使硫元素的檢測(cè)成本大大降低。從ASD的指標(biāo)可以看出，該檢測(cè)器的靈敏度和選擇性可與目前市場(chǎng)上性能最好的硫檢測(cè)器相媲美，但因檢測(cè)器的設(shè)計(jì)非常簡(jiǎn)單，操作中沒有積碳等現(xiàn)象發(fā)生，維護(hù)非常方便，而且價(jià)格便宜。 高效液相色譜儀相關(guān)文章:高效液相色譜儀原理
電化學(xué)工作站相關(guān)文章:電化學(xué)工作站原理

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