藥包材透濕性檢測新方法--電解分析法

水分是化學(xué)反應(yīng)的媒介， 藥品吸濕后可引起結(jié)塊（如碳酸氫鈉）、潮解（如氯化鈣、水合氯醛）、稀釋（如甘油、乳酸）、發(fā)霉（如葡萄糖、胃蛋白酶）、水解（如青霉素）、氧化（如維生素 C）等 變化，致使某些藥物在調(diào)配時產(chǎn)生困難或難以掌握準(zhǔn)確的劑量，甚至使某些藥物的藥效降低或產(chǎn)生刺激性、毒性，因此藥品包裝對水蒸氣透過性要求很高。包裝材料的水蒸氣透過性能夠直接影響所包裝藥品質(zhì)量的穩(wěn)定性，是包裝材料的重要性能指標(biāo)。

1、標(biāo)準(zhǔn)的檢測要求

為了有效加強(qiáng)對藥包材產(chǎn)品的質(zhì)量控制，便于包裝生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)出符合藥品包裝要求的產(chǎn)品以及方便藥品生產(chǎn)企業(yè)的使用，國家食品藥品監(jiān)督管理局推出了一系列關(guān)于藥品包裝材料的新標(biāo)準(zhǔn)。電解分析法作為檢測薄膜、片材透濕性的試驗方法出現(xiàn)在部分新標(biāo)準(zhǔn)中。在此之前，我國標(biāo)準(zhǔn)中用于檢測薄膜、片材透濕性的方法僅有稱重法一種，而 ISO 標(biāo)準(zhǔn)中有稱重法、紅外線法、電解分析法等方法。

YBB00192004（BOPP/VMCPP 雙向拉伸聚丙烯 / 真空鍍鋁流延聚丙烯）、YBB00202004（PT/AL/PE 玻璃紙 / 鋁 / 聚乙烯）中明確要求按照水蒸氣透過量測定法（YBB00092003）的第二法（電解分析法）進(jìn)行試驗。YBB00092003 中的第一法——杯式法（即稱重法）一般適用于水蒸氣透過量不低于 2g/（m2·24h）的薄膜及薄片，電解分析法更適用于透濕數(shù)據(jù)較小的藥用薄膜、薄片以及藥用鋁箔的水蒸氣透過量的測定。因此盡管某些標(biāo)準(zhǔn)只是要求按照 YBB00092003 進(jìn)行材料的透濕性檢測而未指明具體的試驗方法，但是由于這些代檢材料的水蒸氣透過量都很小，按照標(biāo)準(zhǔn)中的描述還是需要按照電解分析法進(jìn)行試驗的。

2、電解分析法介紹

ISO 15106-3 是現(xiàn)在應(yīng)用較廣泛、編寫較全面的電解分析法透濕性測試標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)中對于電解分析法的測試原理有如下的敘述： The gas transmission cell is designed in such a way that, with the test specimen inserted, it is divided into a dry chamber and a controlled-humidity chamber. The dry side of the specimen is swept by a flow of dry carrier gas, and water vapour permeating through the specimen from the controlled-humidity chamber is carried by the carrier gas into an electrolytic cell. This cell contains two spiral wire electrodes, coated with a thin layer of phosphorous pentoxide, mounted on the inside wall of a glass capillary. The carrier gas is passed through the capillary where the moisture it holds is quantitatively absorbed by the phosphorous pentoxide and decomposed electrolytically into hydrogen and oxygen by the application of a D.C. voltage of about 70V to the electrodes. The mass of the moisture which permeates through the specimen and is decomposed per unit time is calculated from the electrolytic current required.（氣體滲透腔是按這種方式設(shè)計的，當(dāng)插入測試試樣時它就會被分成一個干腔和一個濕度可控的濕腔。試樣的干燥一側(cè)被干燥載氣氣流吹掃，水蒸氣從濕腔滲透通過試樣后會被載氣氣流攜帶至一個電解腔中。這個腔中包含有兩個螺旋線的電極，并在玻璃毛細(xì)管內(nèi)側(cè)覆有一薄層五氧化二磷。載氣氣流過毛細(xì)管，在這里載氣氣流中的濕氣將被五氧化二磷定量地吸收，通過向兩電極上施加直流 70V 的電壓可將吸收的濕氣電解成氫和氧。滲透通過試樣并在單位時間內(nèi)被電解的水蒸氣的質(zhì)量將從得到的電流中計算出來。）電解分析法的測試原理如圖 1 所示。

圖 1. 電解分析法原理圖
注： 1 干燥管（含有干燥劑，例如分子篩）

兩腔的滲透腔（內(nèi)有自控溫的液體流過兩個半腔）
試樣
玻璃纖維板，浸有硫酸溶液
電解腔
轉(zhuǎn)換閥
銅管，用于提供載氣（在自控溫的液體中，可以將氣體的溫度控制在測試溫度上）

在兩電極間施加直流電壓，通過電解腔的載氣氣流中的水分被腔內(nèi)的五氧化二磷膜層連續(xù)吸收，生成磷酸，并被電解成為氫和氧，在兩電極之間出現(xiàn)電解電流，同時五氧化二磷得以再生。電解電流的大小正比于載氣氣流 濕度的大小，因此可以通過測量電解電流來測量載氣的濕度，然后計算可得試樣的水蒸氣透過量。

如果將電解腔看作一個用于檢測載氣濕度的傳感器，那么這種方法和紅外線傳感器法都可歸為透濕性檢測的傳感器法一類。一般在采用傳感器法進(jìn)行透濕性檢測時，在滲透腔部分以及氣流管路的設(shè)計上都十分接近，區(qū)別主要在于載氣離開測試腔后如何檢測其所含的水蒸氣。不同的傳感器，工作原理不同，工作效率有差異，因此需要對設(shè)備進(jìn)行周期性標(biāo)定，這與透氣性檢測中的傳感器法是一樣的。

3、電解法透濕儀

相比于稱重法，電解分析法的應(yīng)用范圍要小一些，由于 YBB00092003 標(biāo)準(zhǔn)的制定，可能會使得電量分析法成為即稱重法之后在我國普遍使用的第二種透濕性檢測方法。

Labthink 蘭光作為我國最先涉足阻隔性測試領(lǐng)域的包裝檢測設(shè)備制造商于去年開始研發(fā)相應(yīng)的電解法透濕性測試儀—— TSY-W3 電解法透濕儀（見圖 2）。目前該設(shè)備已經(jīng)進(jìn)入了最后的調(diào)試階段，預(yù)計于今年下半年投放市場，相信 TSY-W3 電解法透濕儀將會以優(yōu)越的性能為廣大的藥品包裝用戶提供優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。