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          用旋轉(zhuǎn)流變儀測量聚合物的流變性能

          作者: 時間:2013-03-19 來源:網(wǎng)絡(luò) 收藏


          6、固體測試:采用溫度掃描分析玻璃化轉(zhuǎn)變?nèi)埸c和結(jié)晶溫度

          通過配備合適的固體夾具配件(固體樣品條夾具STBF或纖維薄膜夾具FFF),流變儀可以對固體進(jìn)行扭擺測試(或稱“動態(tài)熱機械分析DMTA”)。一般,固體特性都和溫度有關(guān),對其進(jìn)行測試有助于深入了解樣品的形態(tài)和使用性能。而對玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)和低于轉(zhuǎn)變溫度時的儲能模量(G’)的測量,可以獲取最大使用溫度、沖擊強度、脆性和剛性等方面的信息。對于結(jié)晶或部分結(jié)晶的,其熔融溫度(Tm)是另外一個重要的材料參數(shù)。DMTA測試可以同時獲得熔融溫度數(shù)據(jù)(如圖7所示)。

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          圖7 聚丙烯和玻纖增強聚丙烯的DMTA測試

          該實驗通常將樣品裝在固體樣品夾具中,然后置于高溫爐CTD450中,在適當(dāng)?shù)纳郎厮俾屎皖l率下對其進(jìn)行振蕩升溫掃描,從而可以精確測量出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熔點和結(jié)晶溫度。例如,對于40mm×10mm×10mm大小的樣品,可以1K/min的升溫速率和1Hz的頻率對其進(jìn)行振蕩升溫掃描。通過玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與熔點之間的曲線,可以研究半結(jié)晶的結(jié)晶度。當(dāng)然,也可以選配其他附件與流變儀進(jìn)行配合,以完成更多的實驗。

          7、瞬態(tài)測試:檢驗材料的時間響應(yīng)

          應(yīng)力階梯變化(蠕變及回復(fù))、應(yīng)變階梯變化(應(yīng)力松弛)和速率階梯變化(應(yīng)力增加/開始流動)可以表征材料對給定剪切應(yīng)力、剪切應(yīng)變或剪切速率的時間(瞬時)響應(yīng)。分析方法包括計算一些重要的材料參數(shù),如:零剪切粘度、平臺模量、蠕變?nèi)崃亢蛯⑺矐B(tài)材料函數(shù)轉(zhuǎn)換為動態(tài)材料函數(shù)G’(ω)G”(ω)。圖8所示為應(yīng)力增加的測試實例。

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          圖8 溶液的瞬態(tài)測試

          8、跟蹤熱固性樹脂的固化性能

          圖9所示為熱固性的環(huán)氧樹脂隨溫度的變化性能。通過流變學(xué)參數(shù)(如模量或粘度)隨溫度變化的曲線,可以很方便地判斷環(huán)氧樹脂的熔融溫度、凝膠化溫度和固化過程。若在恒定的熔融溫度下,跟蹤環(huán)氧樹脂的模量或粘度隨時間變化的曲線,就可以得到固化時間和固化動力學(xué)的信息。

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          圖9 熱固性的環(huán)氧樹脂隨溫度的變化曲線

          總結(jié)

          總之,先進(jìn)的可以用來方便地測量熱塑性和熱固性聚合物的,并且可以得到分子結(jié)構(gòu)的內(nèi)部信息。其中,分子量、相轉(zhuǎn)變和拉伸流變分析等信息可以被用來確定材料的很多重要參數(shù),這些參數(shù)對理解聚合物材料的性質(zhì)十分重要。

          另外,流變儀也可以測量固化反應(yīng)或者化學(xué)反應(yīng),例如,環(huán)氧樹脂固化或者UV固化等,并可以通過等溫曲線或者設(shè)定升溫速率來確定完全的固化反應(yīng)動力狀態(tài),可涉及的參數(shù)包括:最小的軟化粘度點、凝膠點、固化時間和固化溫度等。(end)

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