分光光度計(jì)測(cè)量誤差來源淺析

　　2.3吸光度范圍的選擇

　　試樣在不同吸光度時(shí)，濃度的相對(duì)誤差不同，一般選擇A二0.2一0.8之間，濃度相對(duì)誤差較小，可以通過改變吸收池厚度、檢測(cè)波長或待測(cè)溶液濃度，使吸光度讀數(shù)在適宜范圍內(nèi)。

　　2.4狹縫寬度的選擇

　　狹縫寬度不僅影響光譜的純度，也影響吸光度值，在定量分析時(shí)，為了得到足夠的測(cè)量信號(hào)，應(yīng)采用較大狹縫。在定性分析時(shí)，為了提高分辨率，應(yīng)采用較小狹縫，以獲得精細(xì)的光譜結(jié)構(gòu)。

　　2.5吸收池的選擇和使用

　　吸收池的規(guī)格應(yīng)根據(jù)被測(cè)溶液顏色深淺來確定，一般是被測(cè)溶液顏色深時(shí)選光程短的，顏色淺時(shí)選光程長的，同一實(shí)驗(yàn)使用同一規(guī)格同一套吸收池。在定量測(cè)量之前需要對(duì)吸收池作校正和配對(duì)工作，吸收池不匹配時(shí)，對(duì)測(cè)量產(chǎn)生誤差，吸收池方向不同，透光率亦有差異，使用時(shí)應(yīng)注意方向。比色皿毛玻璃一面的上端有一個(gè)箭頭，應(yīng)與光路保持一致。另外，使用時(shí)，不要把溶液注得太滿，以防在推動(dòng)比色皿架時(shí)溶液溢出皿外。如透光壁外有溶液存在，要擦干再測(cè)，否則將產(chǎn)生誤差。

　　2.6溫度的選定

　　溫度對(duì)溶液顏色的深淺和吸光度都有影響，溫度升高，紫外一可見光譜吸收向短波方向移動(dòng)。故在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測(cè)定樣品時(shí)，應(yīng)保持溫度一致，通常在室溫條件下進(jìn)行。

　　由于分光光度計(jì)引起的測(cè)量總誤差除來自儀器自身性能、測(cè)量條件外，還來自于分析過程的各個(gè)步驟，如試樣處理、分離富集等，可能由于化學(xué)操作引起待測(cè)組分的損失和雜質(zhì)的引人。所以出現(xiàn)不可接受的測(cè)量誤差時(shí)要從多方面分析。

　　儀器的正確使用和保養(yǎng)也很重要，我們應(yīng)該做到以下幾點(diǎn):堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配，不使用過期溶液;比色皿應(yīng)保持清潔、干燥，禁止用硬物碰擦透明表面;防止儀器振動(dòng)，影響測(cè)量穩(wěn)定性;在開機(jī)狀態(tài)，不測(cè)量時(shí)，應(yīng)打開樣品池門，延長光電傳感器壽命;樣品集中測(cè)量，避免開機(jī)次數(shù)，延長光源壽命;一旦停機(jī)，則應(yīng)待燈冷卻后再重新啟動(dòng)，并預(yù)熱15 min左右再使用;要經(jīng)常更換儀器的干燥劑，防止光學(xué)元件和光電傳感器受潮生霉;儀器搬動(dòng)或更換重要部件后，要重新進(jìn)行性能確認(rèn)，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。