粒度測試的基本知識和基本方法
x i為每次測試結果的典型值(一般為D50值);
x為多次測試結果典型值的平均值;
σ為標準差; δ為重復性相對誤差。
影響粒度測試重復性有儀器和方法本身的因素;樣品制備方面的因素;環(huán)境與操作方面的因素等。粒度測試應具有良好的重復性是對儀器和操作人員的基本要求。
11、粒度測試的真實性:
通常的測量儀器都有準確性方面的指標。由于粒度測試的特殊性,通常用真實性來表示準確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑,對同一個顆粒,不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖所示: 可見,由于測量方法不同,同一個顆粒得到了兩個不同的結果。也就是說,一個不規(guī)則形狀的顆粒,如果用一個數(shù)值來表示它的大小時,這個數(shù)值不是唯一的,而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進行的,所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個,所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復雜,不同測試方法的結果相差越大。但這并不意味著粒度測試結果可以漫無邊際,而恰恰應具有一定的真實性,就是應比較真實地反映樣品的實際粒度分布。真實性目前還沒有嚴格的標準,是一個定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測試結果真實性好壞的依據(jù)。比如儀器對標準樣的測量結果應在標稱值允許的誤差范圍內(nèi);經(jīng)粉碎后的樣品應比粉粉碎前更細;經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應減少;結果與行業(yè)標準或公認的方法一致等。
12、重復性和準確性哪個更重要
重復性和準確性是粒度儀的兩個重要指標,是用戶和儀器生產(chǎn)廠家都非常關心的兩個問題。在正常情況下,重復性的重要性要大于準確性。第一,重復性是反映儀器本身穩(wěn)定與否的一個綜合指標,是一個可以精確量化的指標,可以用它來直接評價儀器的好壞;準確性則是一個根本不存在的模糊的概念,它不僅與儀器有關,還與樣品、環(huán)境及操作方法有關,是評價儀器好壞的次要指標。第二,在生產(chǎn)實踐中粒度測試的相對意義大于絕對意義。也就是說,只要測試結果是穩(wěn)定的,這種儀器就對生產(chǎn)和控制有指導意義,否則粒度測試將沒有任何意義。第三,準確性的依據(jù)通常是用所謂先進儀器或傳統(tǒng)方法得到的結果。從一定意義上講,這些方法得到的結果可以作為參考,如果用來檢驗儀器則要有充分的依據(jù)。要知道,即使再先進的儀器,如果在設置和使用不當,所得到的結果也同樣存在較大偏差,用未經(jīng)過仔細驗證的結果作為唯一的檢驗儀器的依據(jù)是不科學的。所以,在儀器滿足真實性要求的前提下,重復性比準確性更重要。
二、粒度測試的基本方法
粒度測試的方法很多,具統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種,另外還有幾種在特定行業(yè)和領域中常用的測試方法。
1、沉降法:
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的,大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關系,通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢?
① Stokes定律:在重力場中,懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運動,其運動方程為: 這就是Stokes定律。
從Stokes定律中我們看到,沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒,其沉降速度之比為1:100,就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度,縮短測量時間,現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下,顆粒的沉降事度與粒度的關系如下: 這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達式。由于離心轉速都在數(shù)百轉以上,離心加速度ω2r遠遠大于重力加速度g,Vc>>V,所以在粒徑相同的條件下,離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律:
如前所述,沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強的變化率與粒徑之間的關系又是怎樣的呢?比爾是律告訴我們: 設在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1
激光粒度儀作為一種新型的粒度測試儀器,已經(jīng)在粉體加工、應用與研究領域得到廣泛的應用。它的特點是測試速度快、測試范圍寬、重復性和真實性好、操作簡便等等。
(1) 激光法的粒度測試原理
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測試粒度分布的。由于激光具有很好的單色性和極強的方向性,所以一束平行的激光在沒有阻礙的無限空間中將會照射到無限遠的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。如圖7所示。 當光束遇到顆粒阻擋時,一部分光將發(fā)生散射現(xiàn)象,如圖8。散射光的傳播方向將與主光束的傳播方向形成一個夾角θ。散射理論和實驗結果都告訴我們,散射角θ的大小與顆粒的大小有關,顆粒越大,產(chǎn)生的散射光的θ角就越??;顆粒越小,產(chǎn)生的散射光的θ角就越大。在圖8中,散射光I1是由較大顆粒引起的;散射光I2是由較小顆粒引起的。進一步研究表明,散射光的強度代表該粒徑顆粒的數(shù)量。這樣,在不同的角度上測量散射光的強度,就可以得到樣品的粒度分布了。 為了有效地測量不同角度上的散射光的光強,需要運用光學手段對散射光進行處理。我們在圖8所示的光束中的適當?shù)奈恢蒙戏胖靡粋€富氏透鏡,在該富氏透鏡的后焦平面上放置一組多元光電探測器,這樣不同角度的散射光通過富氏透鏡就會照射到多元光電探測器上,將這些包含粒度分布信息的光信號轉換成電信號并傳輸?shù)诫娔X中,通過專用軟件用Mie散射理論對這些信號進行處理,就會準確地得到所測試樣品的粒度分布了,如圖9所示。
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