電子線材絕緣層熱老化特性的快測(cè)控制

0   引言

目前，家用電器所采用的電子線材絕緣層大多為交聯(lián)硅橡膠、耐熱聚乙烯、丙烯橡膠、氯丁橡膠、PE 等組成的熱塑性體系^[1]。由于長(zhǎng)時(shí)間負(fù)荷運(yùn)行的電流熱效應(yīng)，電荷集膚效應(yīng)的渦流損耗、絕緣介質(zhì)損耗也會(huì)生成附加熱量，加速絕緣層的老化、擊穿^[2-6]，造成漏電、起火燒機(jī)，甚至爆炸等惡劣危害，這就產(chǎn)生了對(duì)電子線材絕緣層可靠性評(píng)估的需求^[7]。

本文研究對(duì)象是電子線材絕緣層熱老化失效。要求各供應(yīng)商使用不同硬化劑、填充物及助劑，組分配比與處理工藝，試生產(chǎn)不同密度、抗拉強(qiáng)度與伸長(zhǎng)率的電子線材，并進(jìn)行熱老化試驗(yàn)。結(jié)合相關(guān)性分析，得到電子線材熱老化性能的快測(cè)控制方案，并驗(yàn)證其有效性，對(duì)電子線材可靠性快速評(píng)估具有工程借鑒價(jià)值。

1   熱空氣老化失效

要求HONGD、LEIX、JINYD、XINY、HUAL 多家企業(yè)生產(chǎn)、送樣不同調(diào)試工藝的電子線材（非量產(chǎn)）。試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)與方法：RV-90線：135 ± 2 °C/240 h；UL1015線： 136 ± 2 °C/168 h；UL1007 線： 113 ± 2 °C/168 h）進(jìn)行熱空氣老化試驗(yàn)。

試驗(yàn)結(jié)果：聚氯乙烯樣品的UL1015（22AWG、18AWG）、RV-90（ 1.5 mm² 、0.75 mm² ）、UL1007（22AWG）嚴(yán)重不合格，出現(xiàn)開(kāi)裂、脆斷。而對(duì)比放入試驗(yàn)箱的量產(chǎn)樣品僅出現(xiàn)顏色變棕、有折痕情況。

注：為比較試驗(yàn)結(jié)果，有意放入正常量產(chǎn)工藝線，以排除試驗(yàn)波動(dòng)差異。

2   線材密度、老化特性測(cè)定與回歸分析

電子線材絕緣層的配方和制程會(huì)直接影響其硬度、抗拉強(qiáng)度、延伸率和彈性等，間接影響高溫老化性能。傳統(tǒng)測(cè)試?yán)匣阅艿姆椒?sup>[8] 使用熱空氣長(zhǎng)期高溫老化，并測(cè)試抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率變化來(lái)進(jìn)行評(píng)價(jià)。其中，老化試驗(yàn)周期：UL 聚氯乙烯線材需要7 ~ 10 d，硅橡膠高溫線需要60 d。受周期和試驗(yàn)資源限制，只能實(shí)現(xiàn)少之又少的型式試驗(yàn)監(jiān)控，存在極大的質(zhì)量管控風(fēng)險(xiǎn)。

故試圖精煉電子線材相關(guān)可快速檢測(cè)的特性參數(shù)，如密度、抗拉強(qiáng)度、延伸率等，并采用相關(guān)性分析方法計(jì)算其與熱空氣老化試驗(yàn)結(jié)果的相關(guān)性，試圖通過(guò)快測(cè)某項(xiàng)特性參數(shù)，來(lái)快速控制電子線材絕緣層熱老化特性。從熱空氣老化試驗(yàn)結(jié)果看，硅橡膠絕緣層配方與工藝穩(wěn)定性較好，未出現(xiàn)試驗(yàn)異常。而聚氯乙烯線材存在配方或工藝窗口不當(dāng)導(dǎo)致的老化性能差異，故以之為研究對(duì)象。

2.1 測(cè)定儀器和方法

密度：采用密度天平EK-300iD；抗拉強(qiáng)度、延伸率：采用室溫拉伸試驗(yàn)機(jī)；樣品分離出絕緣層后直接測(cè)定。熱空氣老化試驗(yàn)：電熱鼓風(fēng)干燥箱。樣品分別取樣、編號(hào)，進(jìn)行密度、熱空氣老化試驗(yàn)前、后進(jìn)行機(jī)械性能測(cè)試，并計(jì)算伸長(zhǎng)率保留率、抗拉強(qiáng)度保留率。

其中，伸長(zhǎng)率保留率ηε 、抗拉強(qiáng)度保留率ησ 。采用如下公式計(jì)算：

式中，為老化前伸長(zhǎng)率測(cè)試中位數(shù)；為老化后伸長(zhǎng)率測(cè)試中位數(shù)；i 為1，2，3……最大取值為樣本序數(shù)。

式中，為老化前伸長(zhǎng)率測(cè)試中位數(shù)；為老化后伸長(zhǎng)率測(cè)試中位數(shù)。

2.2 相關(guān)性分析

為建立1 個(gè)線材可快測(cè)參數(shù)對(duì)老化特性的關(guān)系模型、快測(cè)控制標(biāo)準(zhǔn)。需要確定各參數(shù)對(duì)線材老化特性相關(guān)性，其強(qiáng)弱可以根據(jù)統(tǒng)計(jì)理論，采用相關(guān)性系數(shù)rx,y表示：

式中， r_{x, y}為隨機(jī)參數(shù) x，y 的相關(guān)系數(shù)，-；Dx為隨機(jī)參數(shù)x 的方差，-； Dy 為隨機(jī)參數(shù)y 的方差，-。由計(jì)算式可知，相關(guān)性系數(shù)可描述電子線材快測(cè)特性參數(shù)與熱老化特性相關(guān)程度，其越大，相關(guān)程度也就越高。

2.3 試驗(yàn)結(jié)果

記錄每組樣品的老化前密度D、最小斷裂伸長(zhǎng)率、最小抗拉強(qiáng)度和老化后最小伸長(zhǎng)率保留率、最小抗拉強(qiáng)度保留率，得到結(jié)果數(shù)據(jù)^[8]（表2、表3）。

注：加粗字體為老化不合格數(shù)據(jù)。

2.4 相關(guān)性分析

為確定密度值與線材老化參數(shù)（老化前抗拉強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率及兩者老化后的保留率）的關(guān)系，計(jì)算相關(guān)系數(shù)（表 4），全部樣品密度1.40 g/cm3及以上。利用Minitab 分別繪制密度值與機(jī)械性能、熱老化試驗(yàn)保留率結(jié)果的散點(diǎn)圖（圖1 密度1.40 及以上的數(shù)據(jù)）。

（a）密度與斷裂伸長(zhǎng)率

（b）密度與抗拉強(qiáng)度

（c）密度與抗拉強(qiáng)度保留率

（d）密度與斷裂伸長(zhǎng)保留率

圖1 電子線材熱密度與老化特性參數(shù)散點(diǎn)圖

采用式（2）計(jì)算相關(guān)系數(shù)（表4）?？紤]全部樣品可見(jiàn)，密度與斷裂伸長(zhǎng)率保留率、抗拉強(qiáng)度存在中間程度或弱的負(fù)相關(guān)。而只考慮密度1.40 g/cm3及以上樣品試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)，可見(jiàn)密度與斷裂伸長(zhǎng)率保留率存在強(qiáng)的負(fù)相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r = ?0.819 、p 值= 0.000 。

采用 Minitab 軟件對(duì)密度1.40 g/cm³及以上樣品試驗(yàn)結(jié)果繪制密度值與機(jī)械性能、熱老化試驗(yàn)結(jié)果散點(diǎn)圖（圖1）。可見(jiàn)密度與斷裂伸長(zhǎng)率保留率存在強(qiáng)的負(fù)相關(guān)，其他子圖相關(guān)程度一般或較弱。

2.5 回歸分析

運(yùn)用Minitab 對(duì)密度與老化后斷裂伸長(zhǎng)率保留率進(jìn)行回歸分析、方差分析（表5)、殘差檢驗(yàn)（圖2），結(jié)果如下：

回歸分析: 密度與斷裂伸長(zhǎng)率保留率ηε /%回歸方程為：ηε = 4.208 ? 2.324× D

S(殘差誤差) = 0.056 559 5，R ? S = q (相關(guān)系數(shù)) 69.6%R ? S = q (調(diào)整) 68.1%

從分析結(jié)果可見(jiàn)：P 值遠(yuǎn)小于0.05，且R2 數(shù)值為69.6%，證明線性模型能較好擬合。

回歸殘差分析圖（圖2）顯示密度對(duì)抗拉強(qiáng)度保留率的正態(tài)概率圖沒(méi)有明顯的“ S 狀”彎曲趨勢(shì)，說(shuō)明回歸模型殘差圖正常、回歸模型合理，可以很好“模擬”趨勢(shì)。

a）正態(tài)概率圖    &   b）與擬合值殘差分布圖

c）直方分布圖   &   d）與順序分布圖

圖2 回歸方程擬合殘差分析圖

2.6 快測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

試驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析表明，密度值在1.522、1.516、1.454 g/cm3 等老化后斷裂伸長(zhǎng)率不合格，導(dǎo)致出現(xiàn)開(kāi)裂、脆斷情況，且密度對(duì)抗拉強(qiáng)度保留率存在顯著線性回歸關(guān)系。

建立依據(jù)線材密度快速評(píng)價(jià)老化性能的標(biāo)準(zhǔn)。修改公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QJ/GD 41.09.001《內(nèi)部布線檢驗(yàn)規(guī)范》第一部分機(jī)內(nèi)配線。5.2.15 密度測(cè)試項(xiàng)目：對(duì)于聚氯乙烯線材，用密度天平對(duì)線材進(jìn)行密度測(cè)試，測(cè)試線材絕緣皮的密度應(yīng)小于1.4 g/cm3 。

該方法簡(jiǎn)單、快速，與熱空氣老化型式試驗(yàn)互補(bǔ)，可廣泛應(yīng)用于線材行業(yè)。

3   結(jié)束語(yǔ)

本文對(duì)空調(diào)電子線材熱絕緣層可靠性工藝窗口進(jìn)行試驗(yàn)、驗(yàn)證，測(cè)試了不同組分配方與硫化工藝下得到的樣品對(duì)老化特性參數(shù)的影響，并結(jié)合相關(guān)性分析、回歸分析方法，確定了線材老化特性的快測(cè)項(xiàng)目與標(biāo)準(zhǔn)。

1）空調(diào)高溫線材絕緣層熱老化，UL 聚氯乙烯線材需要7 ~ 10 d，硅橡膠高溫線需要60 d，試驗(yàn)周期與資源需求量極大。

2）組分配方與硫化工藝差異條件下得到的分組樣件。入廠快測(cè)密度與熱老化相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果（抗拉強(qiáng)度及其老化后保留率、斷裂伸長(zhǎng)率及其老化后保留率）的相關(guān)系數(shù)分別為?0.006 、?0.143 、0.457、?0.819 ?？梢?jiàn)，密度與斷裂伸長(zhǎng)率保留率存在強(qiáng)的負(fù)相關(guān)。

3）建立線材入廠快測(cè)項(xiàng)目密度（D）與斷裂伸長(zhǎng)保留率（ ηε ）的線性回歸方程： ηε = 4.208 ? 2.324× D。P 值遠(yuǎn)小于0.05，且R2 數(shù)值為69.6%，證明線性模型能較好擬合?；貧w殘差圖正常、回歸模型合理，可以很好“模擬”趨勢(shì)。

4）結(jié)合相關(guān)分析，確定空調(diào)UL 聚氯乙烯線材的老化特性快測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：用密度天平對(duì)線材絕緣皮進(jìn)行密度測(cè)試，結(jié)果應(yīng)小于1.4 g/cm³ 。方法簡(jiǎn)單、快速，與熱空氣老化型式試驗(yàn)互補(bǔ)，可廣泛應(yīng)用于家電等行業(yè)。

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[7] GB/T 2951.1-1997.電纜絕緣和護(hù)套材料通用試驗(yàn)方法 第1部分：通用試驗(yàn)要求 第2節(jié)：熱老化試驗(yàn)[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,1997.

（本文來(lái)源于《電子產(chǎn)品世界》雜志2021年6月期）