基于MEMS技術(shù)的微型氣相色譜柱的研究

拐彎處的顯微鏡照片見(jiàn)圖3。深刻蝕完成后，硅片與Pyrex 7740玻璃進(jìn)行鍵合，形成密 的色譜柱。密 好的色譜通道截面的電子顯微鏡照片見(jiàn)圖4。氣體從進(jìn)口處進(jìn)入，經(jīng)過(guò)6 m長(zhǎng)的S型彎曲色譜柱，最終從出口流出。全部制造流程示意圖見(jiàn)圖5。

固定相的涂覆方法一般分為靜態(tài)涂覆和動(dòng)態(tài)涂覆。靜態(tài)涂覆是指固定液填滿色譜柱后，管子的一端密 ，管子的另一端連接一個(gè)真空泵，溶劑在真空泵的壓力下慢慢蒸發(fā)，直到色譜柱內(nèi)部看不到固定相溶液，再持續(xù)2 h，確保所有的溶劑完全蒸發(fā)。

動(dòng)態(tài)涂覆是指在色譜柱中通人一段固定液的液柱，在不參與反應(yīng)氣體的壓力下在色譜柱中流過(guò)。固定相的厚度可以通過(guò)改變液柱的流速和固定相的濃度來(lái)控制。液柱從色譜柱的另一端排出后，仍然通氣流數(shù)小時(shí)使溶劑蒸發(fā)，留下一層固定相薄膜。

本文固定相采用OV-1，先將色譜柱中灌人固定相溶液，然后將固定液緩緩吹出，當(dāng)同定液從色譜柱中完全吹出之后，繼續(xù)通氮?dú)馐蛊渫耆稍?。至此色譜柱制備完成。

4 分離結(jié)果

測(cè)試儀器采用日本島津GC-2010氣相色譜儀，柱溫25℃，載氣為氦氣，檢測(cè)器采用FID，待分離的混合氣是苯和甲苯，進(jìn)樣量5μL，進(jìn)樣方法是頂空氣，分流比1：500。檢測(cè)得到的色譜圖見(jiàn)圖6。左層的色譜峰為苯，右側(cè)的色譜峰為甲苯。色譜圖的基本參數(shù)見(jiàn)表1。