食品檢測實驗室氣相色譜-質譜儀的選型

　　現(xiàn)在絕大多數(shù)食品檢測實驗室均是配置色-質聯(lián)用儀，單獨使用質譜儀檢測的已經(jīng)非常少了。唯一單獨使用的是應用同位素質譜儀檢測蜂蜜等食品中的同位素比，以確定產(chǎn)品是否摻偽。本文主要介紹一下GC-MS購置時需要考慮的主要性能及功能。

　　GC-MS是高分離功能的GC與能提供被測物質分子信息的MS聯(lián)用分析儀器。兩種儀器功能互補，使儀器的分析功能更強大。例如：質譜能提供被測物的特定分子信息，對化合物的定性更加準確。但是，質譜無法區(qū)分同分異構體，而色譜分離同分異構體很容易。所以，色-質聯(lián)用儀的功能是1+1>2。

　　現(xiàn)在GC-MS的GC部分均采用高分離性能的毛細管色譜，可以選配不同類型的進樣口，如：最常用的分流/不分流進樣口和（溫度/壓力）可編程控制進樣口。柱箱多級程序升溫控制。在談到氣質聯(lián)用性能時，現(xiàn)在國內市場上比較常見品牌的主流型號GC的性能、功能并無多大差異。故在GC方面不再做比較。

　　MS的類型有多種，通常是按照分析器的類型來分，有四極桿質譜、離子阱質譜、飛行時間質譜、四極桿串聯(lián)質譜、高分辨磁質譜等。不同廠家的不同型號的MS性能、功能、價格或者說性價比都存在較大差異。所以，本文將主要圍繞MS進行論述。目前食品檢測實驗室配置使用的GC-MS聯(lián)用儀多配置低分辨MS，這類儀器以目標化合物的定性、定量為主，兼有一定的未知物定性功能。選用這類儀器有兩個目的：

　　第一、對食品中殘留物進行分析

　　既然是用于殘留物分析，儀器的靈敏度至關重要，也是選儀器時首先應考慮的。但這不是唯一的指標（特別是不能僅看標稱指標），還要綜合考慮儀器的分辨率、質量穩(wěn)定性、質量范圍、動態(tài)線性范圍、抗污染能力（包括儀器離子源、預四極等部件的清洗維護是否方便）、以及軟件操作是否方便等。

　　GC-MS在殘留物的分析中應用愈來愈普遍，是因為MS是一個通用型檢測器，對大多數(shù)有機化合物都有比較好的響應。另一方面，四極桿質譜檢測時有一個選擇離子方式（SIM方式），與全掃描方式相比可以提高檢測靈敏度2、3個數(shù)量級，檢測靈敏度較氫火焰檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）高，稍遜于電子俘獲檢測器（ECD）對有機多鹵素化合物的檢測。殘留物分析多為目標物檢測，所以，用SIM方式檢測既有廣譜性（對化合物的響應而言），又有特異性（對不同化合物各自的特征離子而言），因而特別適合用于多種殘留物的檢測，提高分析效率。

　　現(xiàn)在儀器公司買儀器時所列出的技術指標有：靈敏度、分辨率、質量穩(wěn)定性、質量范圍、動態(tài)線性范圍等。

　　市場上廠家標稱的靈敏度為什么這么高？

　　現(xiàn)在表述靈敏度是用八氟萘（OFN），如：EI+，1pg OFN信/噪（S/N）》100?，F(xiàn)在的信/噪比是RMS（均方根）方式，數(shù)值上與過去的靈敏度值相比高了很多。過去信/噪比是峰-峰比，即：信號的峰高/基線噪音的峰高，比較一目了然，自己拿尺子量都能量出來。但據(jù)廠家說，在選擇基線噪音時有人為誤差?，F(xiàn)在廠家將信/噪比編成固定的程序，比如信號值與固定時間段（如1~2min，其實這段時間的基線是比較平的）噪音的比值。但現(xiàn)在的測定方式廠家其實同樣有很多偷手，比如測試時用廠家自帶的短測試柱（10m或15m），質量的掃描范圍減少，進樣量增加（過去是空氣-樣液-空氣絕對1μL，而現(xiàn)在1μL是包括針頭死體積）。沒辦法，現(xiàn)在廠家為了競爭都這樣做，用戶也只好跟著走。所以，現(xiàn)在僅看廠家的標稱指標是不夠的。

　　做靈敏度指標時應該注意哪些問題？

　　做靈敏度指標時應該注意幾個問題：

　　（1）應該先做分辨率，在保證單位質量分辨時，再做靈敏度。如下圖所示，可以采用一種近似方法，即，半峰高處的峰寬不小于1/2峰寬。靈敏度與分辨率成反比，若為了靈敏度而損失分辨率，會降低了質譜定性功能。

　?。?）質量掃描范圍也應有規(guī)定，比如：OFN，200-300amu，掃描范圍減小也能提高信/噪比。這些限制性條件應在談合同時就確定下來。

　?。?）檢測電壓應該是正常檢測時的工作電壓，不同型號的質譜儀因參數(shù)表示的含義有差異，所以，各家儀器推薦使用的檢測電壓值也不同。但是，做靈敏度測試時的電壓不應高于推薦正常使用時的工作電壓。否則在實際工作時就會有問題，因為實際樣品檢測時是有基質干擾的，高電壓不能提高信/比，而且還會使電子倍增器壽命降低。

　　現(xiàn)在國內出現(xiàn)了一些過分強調，或者說廠家過分宣傳自己儀器靈敏度高的現(xiàn)象，導致現(xiàn)在標稱的靈敏度越來越高，聽說RMS信/噪比都有給出1000的了。其實做標準品的指標只是個參考，將來做基質復雜的實際樣品（如動物內臟）能得到好的、穩(wěn)定的結果才是關鍵?，F(xiàn)在有儀器的單位越來越多了，可以在購儀器前做一個實際樣品到各家儀器上實測一下，并且了解一下各種儀器用戶的反應，這比僅僅比指標更好。

　　儀器的其它指標一般不會有太大問題。

　　對于低分辨質譜，分辨率達到單位分辨一般沒有問題。

　　質量范圍現(xiàn)在多標稱為2~1025（或1500）u，這個質量范圍對于GC-MS夠用了。因為，GC-MS分析物是揮發(fā)或半揮發(fā)物質，分子量一般不會太大。唯一要注意的是若做污染物十溴聯(lián)苯（MW 954）和十溴聯(lián)苯醚（MW 970）檢測，不能選質量數(shù)小于1025u的（個別廠家的MS質量范圍最高只有800u）。