食品中殘留物的分析檢測

利用色譜分離原理將被測物與干擾物進(jìn)行分離，并對被測物進(jìn)行富集。早期層析柱是將填料裝入玻璃、塑料等材質(zhì)的柱體內(nèi)（見圖4）。隨著使用的普及，推出了商品化的固相萃取柱，這類柱子配合專用的固相萃取器，使用方便、重現(xiàn)性好，現(xiàn)在多數(shù)殘留分析實驗室都在使用（見圖5）。但由于基質(zhì)的復(fù)雜性，以及固相萃取柱在裝填時的差異，所以如果沒用經(jīng)驗的話回收率的重現(xiàn)性比較差。為克服這一不足，儀器公司開發(fā)出商品化的自動固相萃取儀（見圖6）。自動固相萃取儀在工作站的控制下準(zhǔn)確地工作，提高了重現(xiàn)性。

　　3）免疫親合柱——應(yīng)用生化抗原抗體技術(shù)的高選擇性吸附性，吸附被測物，然后再用洗脫劑解析被測物，實現(xiàn)凈化、濃縮。對于單一（或一類）物質(zhì)的分析而言，免疫親合柱凈化濃縮效果非常好。唯一的缺點是免疫親合柱的成本比較高。

　　4）分子印跡材料填裝的凈化柱——用合成的分子印跡材料裝填制成凈化柱，其性能類似免疫親合柱，有非常好的選擇性吸附凈化效果。其缺點是目前合成工藝還難以控制合成出性能完全一樣的原料，這就使填料的吸附、洗脫性能難以保持完全的一致，因此還不能商品化。

　　5）凝膠滲透色譜——根據(jù)化合物的分子量將被測物與基質(zhì)中的干擾物分離?，F(xiàn)在為提高分析效率，多采用高壓儀器法（見圖7）。該方法凈化效果的好壞取決于被測物與干擾物的分子量差，分子量相差越大凈化效果越好。另外，分離過程溶劑的消耗量比較大。

圖7 凝膠滲透色譜儀

　　6）液相色譜——該方法的凈化原理很好理解，就是利用色譜分離技術(shù)。該技術(shù)多與色譜儀聯(lián)用，現(xiàn)在已有儀器公司將其商品化與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀聯(lián)用。這種技術(shù)與氣相色譜聯(lián)用還存在一定的技術(shù)難度。而且商品化裝置價格也較高。

　　3. 濃縮：提高檢測靈敏度的措施。

　　自然揮發(fā)法——最簡單、且對低沸點化合物濃縮最有效的方法。但這種方法濃縮效率低，而且溶劑一般只能采用低沸點的有機(jī)溶劑，如：乙醚、丙酮等。

　　吹掃法——為提高效率，當(dāng)被測物不是沸點很低的物質(zhì)時，更廣泛采用。為操作方便，儀器公司將其商品化，稱為“氮吹儀”（見圖8）。氮吹儀一次最多可處理48個樣品，效率非常高。一般溶劑量不能太大。

圖8 氮吹儀

　　K-D濃縮器濃縮法——傳統(tǒng)揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)的濃縮方法（見圖9）。優(yōu)點是回收率高，缺點是效率低。儀器公司根據(jù)K-D濃縮器的原理，推出商品化的“快速旋流儀”（見圖10）。無論是K-D濃縮器還是快速旋流儀，對于高、低沸點化合物的濃縮，均能得到較好的回收率。

圖9 K-D濃縮器

圖10 快速旋流儀

　　真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器——殘留分析實驗室最常用的濃縮裝置，優(yōu)點是對大溶劑量的濃縮效率較高，缺點是對低沸點化合物的濃縮回收率較低。

　　超臨界萃取——集萃取、凈化、濃縮為一體，效率非常高。但應(yīng)用該技術(shù)要想得到好的重現(xiàn)性，必須嚴(yán)格地控制操作過程的各個參數(shù)。而食品本身就很復(fù)雜，所以，要得到好的重現(xiàn)性需針對每一種商品開發(fā)一個對應(yīng)的方法，除非是商品簡單，批次非常多。否則，前期工作量太大了。這也是為什么這個技術(shù)一直沒有推廣開的原因之一。

　　固相微萃取——也是一個集萃取、凈化、濃縮為一體技術(shù)。該技術(shù)特別適合于分析水溶液中的揮發(fā)或半揮發(fā)有機(jī)物，操作簡單。但該技術(shù)的最大問題是定量重現(xiàn)性差，所以只適用于半定量或初篩。

　　4. 檢測：得到定性、定量分析的最終結(jié)果。

　　定量分析——常用的儀器有：氣相色譜儀（GC）、液相色譜儀（HPLC）、紫外/可見光光度計（UV/VIS）、熒光分光光度計（FL）等。

　　GC常用檢測器包括：電子俘獲檢測器（ECD）——有機(jī)鹵；氮磷檢測器（NPD）——有機(jī)磷、有機(jī)氮；火焰光度檢測器（FPD）——有機(jī)磷、有機(jī)硫；脈沖火焰光度檢測器（PFPD）——有機(jī)磷、有機(jī)硫等12種元素。以上這些檢測器都是選擇性檢測器。質(zhì)譜檢測器（MS）——通用檢測器。

　　HPLC常用檢測器包括：紫外/可見檢測器（UV/VIS）——190～700 nm有吸收的物質(zhì)；二極管陣列檢測器（PAD）——190～700 nm有吸收的物質(zhì)；熒光檢測器（FLU）——有熒光的物質(zhì)。以上這些檢測器都是選擇性檢測器。質(zhì)譜檢測器（MS）——通用檢測器。