流變儀--材料加工的重要“伙伴”
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流變儀廣泛使用的原因之一是它們的價(jià)格日漸便宜，這一現(xiàn)象的發(fā)生部分歸因于電腦的采用使流變儀性價(jià)比越來(lái)越高。過(guò)去最常使用的流變儀，現(xiàn)在不用$40000就能買到。據(jù)報(bào)道，最新式流變儀具有更好的精確度，并附帶軟件和硬件，可以擴(kuò)大測(cè)試范圍。
扭矩式流變儀其實(shí)是小型的混合機(jī)或擠出機(jī)，它們可以測(cè)量混合螺桿或轉(zhuǎn)子上的扭矩。扭矩反映了材料混合的難易程度，它與黏度有關(guān)，是用于描述材料可加工性的主要方法之一。普通間歇式混料型的扭矩式流變儀售價(jià)從$35000到 $40000不等，帶有雙螺桿擠出的機(jī)型售價(jià)則高達(dá)$150000。
使用毛細(xì)管流變儀或扭矩式流變儀，令材料從儀器中通過(guò)，都能獲得有關(guān)黏度和熔體流動(dòng)的數(shù)據(jù)。而動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式或振蕩式流變儀則不同，它們探索的是聚合物分子結(jié)構(gòu)以及粘彈性。使用時(shí)將塑料試樣放置在兩個(gè)組件中，其中一個(gè)固定，另一個(gè)以設(shè)定的速率做往返運(yùn)動(dòng)。這種設(shè)備的剪切速率相對(duì)比較低，它們可以提供有關(guān)材料加工的信息，這對(duì)于材料供應(yīng)商的研發(fā)及質(zhì)檢部門來(lái)說(shuō)是極為重要的。用于塑料材料的旋轉(zhuǎn)式流變儀的售價(jià)為$40000～ $90000。
使用毛細(xì)管流變儀得到的高剪切黏度，與使用動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀得到的低剪切黏度是有可比性的，因?yàn)樗鼈兯鶞y(cè)的都是“真實(shí)的”或絕對(duì)黏度。但扭矩式流變儀不是這樣，它只是通過(guò)測(cè)量扭矩間接得到相對(duì)黏度。
如果混合商和加工商要尋求一種帶有一定研究能力的質(zhì)檢設(shè)備，那么應(yīng)該首選毛細(xì)管流變儀，設(shè)備供應(yīng)商大體都認(rèn)同這一觀點(diǎn)。第二種選擇是扭矩式流變儀，它可以檢測(cè)擠出口模以及注射模具中的流動(dòng)，可用于質(zhì)檢。而且它還能將兩種材料混合，有助于測(cè)試和研發(fā)，這是另外兩種流變儀所不能辦到的。但是如果用毛細(xì)管流變儀或扭矩式流變儀都不能找出問(wèn)題所在，那么可能就需要從分子結(jié)構(gòu)角度考慮，這時(shí)就需要使用動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀。
毛細(xì)管流變儀
應(yīng)力控制型高剪切毛細(xì)管流變儀由一個(gè)加熱桶和一個(gè)活塞組成，活塞向熔體施加壓力，使它以恒定的速率或剪切速率通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模?？谀Ｐ螤羁梢愿囊詼y(cè)量材料在不同條件下的流變性能。除了最常見(jiàn)的單頭毛細(xì)管流變儀，另有一種雙頭（雙桶）設(shè)備。這種設(shè)備可以同時(shí)進(jìn)行不同條件下的兩組實(shí)驗(yàn)。還有在線式的毛細(xì)管流變儀，它可以安裝在擠出機(jī)上。
毛細(xì)管流變儀的主要供應(yīng)商有Ceast、Dynisco Polymer Test、 Goettfert、Malvern Instruments （2003年收購(gòu)了Bohlin Instruments/Rosand）以及Thermo Electron （以前的Thermo Haake）。
雖然毛細(xì)管流變儀可以測(cè)試大部分塑料，但對(duì)于PVC而言仍是個(gè)難題，因?yàn)樗鼤?huì)釋放出腐蝕性氣體氯化氫。Thermo Electron公司生產(chǎn)經(jīng)理Alberto Correa先生指出，PET、尼龍及其他吸濕性材料中的水分同樣也會(huì)引起侵蝕。但對(duì)于在線式毛細(xì)管流變儀來(lái)說(shuō)，測(cè)試過(guò)程中氧氣被排出，所以吸濕性材料不會(huì)帶來(lái)問(wèn)題。熱固性材料也能用于線毛細(xì)管設(shè)備測(cè)試，但不能用高級(jí)設(shè)備，因?yàn)闃?shù)脂硬化太快，不易清理。
毛細(xì)管流變儀可以測(cè)定材料黏度隨溫度及壓力的變化。實(shí)驗(yàn)時(shí)，溫度恒定，活塞以10種不同的速率移動(dòng)，這樣就能知道黏度與剪切速率和剪切力之間的關(guān)系，得到一條以剪切力（單位為Pa）為X軸，剪切速率（單位為s-1）為Y軸的流變曲線。兩者之比即為黏度（單位為Pa·s）。室溫下水的黏度為1cp，也就是1mPa·s。
用于質(zhì)檢的高級(jí)毛細(xì)管流變儀的壓力較小，僅為5~10 kN ，而中高級(jí)設(shè)備的壓力范圍可達(dá)50~60 kN 。前者的活塞速率為20000:1，研發(fā)部門使用的先進(jìn)儀器則為 200000:1 。
最常見(jiàn)的毛細(xì)管流變儀是單頭的，如Goettfert的Rheotester 500（它既可用作流變儀，又可用作熔融指數(shù)儀）、Dynisco的LCR 7001、Ceast的Rheologic 2500、Malvern Instruments (Rosand)的 RH2100、以及Thermo Electron(Haake)的RheoCap S20等。
目前，雙頭毛細(xì)管流變儀也逐漸走進(jìn)了大眾的視野。有些雙頭毛細(xì)管流變儀只需$50000左右就能買到。因?yàn)榭梢栽谝淮螠y(cè)試中獲得兩個(gè)結(jié)果，所以這種設(shè)備十分省時(shí)。雙頭毛細(xì)管流變儀另一大優(yōu)點(diǎn)是它們可以自行計(jì)算Bagley或其他修正，這樣得到的絕對(duì)黏度就更為可靠。這是通過(guò)使用口徑相同，長(zhǎng)度不同的口模，得到相同剪切速率下不同的剪切力來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
據(jù)Ceast公司的Nelson先生所說(shuō)，雙頭毛細(xì)管流變儀在檢測(cè)滑壁效應(yīng)時(shí)也非常理想。潤(rùn)滑劑、顏料或其他添加劑的加入可能會(huì)引起這一現(xiàn)象。檢測(cè)發(fā)現(xiàn)了這一問(wèn)題就說(shuō)明有必要減小添加劑的用量，從而能夠降低成本并改善加工。
常用的雙頭毛細(xì)管流變儀有Ceast的Rheologic 5000、Goettfert的Rheotester 2000、 Dynisco Polymer Test的LCR 7002、 Malvern Instruments (Rosand) 的RH 2200、以及Thermo Electron (Haake) 的RheoCap T100。
粘彈性的測(cè)量
最新的毛細(xì)管流變儀帶有硬件和軟件，可以測(cè)定或計(jì)算得到一些有關(guān)粘彈性的物理量，如拉伸黏度、出口膨脹以及熔體強(qiáng)度。Goettfert公司的總經(jīng)理Tim Haake先生認(rèn)為，拉伸或伸長(zhǎng)黏度對(duì)薄膜、纖維、發(fā)泡加工以及吹膜成型來(lái)說(shuō)十分重要，但是用一般的流變儀無(wú)法獲得這些數(shù)據(jù)。Goettfert公司的Rheotens 儀器在幾年前申請(qǐng)了專利，它是拉伸流變儀，價(jià)格為$60000。從那時(shí)開(kāi)始，其他廠家相繼想出不同的方法，有些利用軟件交互作用，有些利用專門的附帶硬件來(lái)確定材料的粘彈性。例如，Dynisco Polymer Test公司開(kāi)發(fā)了一種新的軟件程序，能從剪切速率和剪切力推算出一些材料的粘彈性信息，如伸長(zhǎng)黏度。根據(jù)公司經(jīng)理Rich Pavero的介紹，Dynisco公司還開(kāi)發(fā)了一種軟件，它在標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)數(shù)據(jù)與PET本征黏度之間建立了很好的相互關(guān)系。據(jù)報(bào)道，本征黏度已成為PET混合商和加工商所關(guān)注的一個(gè)物理量。
Malvern Instruments 公司的市場(chǎng)部副經(jīng)理Randy Byrne認(rèn)為，通過(guò)與專門的軟硬件相結(jié)合，中級(jí)RH2000 (Rosand)和高級(jí)RH10系列(Bohlin)流變儀都能測(cè)定出口膨脹。后者帶有一個(gè)高分辨率的激光器，可以測(cè)量熔體流出口模時(shí)的直徑。
Malvern公司的Rosand毛細(xì)管流變儀通過(guò)一個(gè)熔體強(qiáng)度裝置來(lái)測(cè)量伸長(zhǎng)黏度，并能獲得其他一些與加工相關(guān)的物理量，如滑壁速率、熔體破碎、熱降解以及應(yīng)力松弛。同樣的，Ceast的流變儀現(xiàn)在可以裝配上伸縮設(shè)備，進(jìn)行熔體張力分析，提供伸長(zhǎng)黏度數(shù)據(jù)。另外還能采用激光系統(tǒng)測(cè)量出口膨脹。Ceast公司建議用一種平衡壓力預(yù)測(cè)(ESP)程序作為標(biāo)準(zhǔn)軟件。 Nelson先生介紹說(shuō)，不必等著每次活塞運(yùn)動(dòng)速率（剪切速率）穩(wěn)定后再繪出流變曲線，利用所達(dá)的平衡壓力，這種軟件程序可以很早地預(yù)計(jì)出結(jié)果，能節(jié)省60%的試驗(yàn)時(shí)間。
評(píng)論