流變儀--材料加工的重要“伙伴”
加入技術(shù)交流群
在線式流變儀
混合商和樹(shù)脂供應(yīng)商無(wú)需再每隔幾個(gè)小時(shí)將生產(chǎn)試樣送去實(shí)驗(yàn)室等待結(jié)果出來(lái)了，利用在線式流變儀他們可以對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。這種流變儀從擠出機(jī)中取得熔體進(jìn)行測(cè)試，完成后熔體被丟棄或重新返還到擠出機(jī)中。Thermo Electron公司的Correa 先生說(shuō)，他們公司的在線式加工控制流變儀（PCR 630）已被主要樹(shù)脂生產(chǎn)廠家所采用，其擠出機(jī)以60000lb/h的速率運(yùn)行(1 lb=0.4536kg)。很明顯，他們等不及去測(cè)試材料是否符合要求。對(duì)于其他生產(chǎn)商來(lái)說(shuō)，超過(guò) $100000的設(shè)備費(fèi)用也是引進(jìn)該機(jī)器的一個(gè)障礙。最近兩家供應(yīng)商引入了一種只須 $50000的在線式儀器。據(jù)說(shuō)Dynisco公司的ViscoSensor 是最小的在線式返流毛細(xì)管流變儀，這款流變儀性能可與高級(jí)設(shè)備相比擬。Pavero先生提到，目前已經(jīng)有部分商家在使用它，如混合商、PET和聚烯烴片材及薄膜的擠出商、高檔PET回收商以及尼龍模型和棒材的擠出商等。一家生產(chǎn)用于熱成型盤(pán)的PET片材廠將這種設(shè)備用于黏度和濕度分析，因?yàn)樗鼈兛梢詸z測(cè)輸入電壓，如果干燥器沒(méi)能充分運(yùn)行的話它們能夠立即做出反應(yīng)。同時(shí)，Thermo Electron 還在德國(guó)研制出一種在線系統(tǒng)，現(xiàn)在在美國(guó)也有生產(chǎn)。ProFlow流變儀的基本售價(jià)為$50000，但試驗(yàn)用過(guò)的材料并不返還到擠出機(jī)中。
在高檔設(shè)備中，Goettfert公司的小型在線式流變儀 MBR常常被PET生產(chǎn)商用于檢測(cè)生產(chǎn)的輸入電壓。該公司的實(shí)時(shí)流變儀(RTR)是一種返流系統(tǒng)，它在塑料檢測(cè)中具有一定特色。在檢測(cè)中，有些粘性很大的材料需要半個(gè)小時(shí)之久才能通過(guò)擠出口模，這就意味著在這半個(gè)小時(shí)內(nèi)，工廠可能一直在使用不合格的材料。而RTR附加有一臺(tái)流通泵，可以使材料試樣在5min內(nèi)送達(dá)流變儀，避免了這一現(xiàn)象的發(fā)生。
扭矩式流變儀
扭矩式流變儀的核心部件是一個(gè)特殊的發(fā)動(dòng)機(jī)，它可以測(cè)量軸上的扭矩。其驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)能與可交換附件，如小型實(shí)驗(yàn)室混合機(jī)或單、雙螺桿擠出機(jī)連接在一起。設(shè)備供應(yīng)商包括C.W. Brabender公司和Thermo Electron公司。
扭矩式流變儀和數(shù)據(jù)獲取軟件相連，就能對(duì)生產(chǎn)扭矩、驅(qū)動(dòng)速率、溫度和壓力進(jìn)行追蹤。這些數(shù)據(jù)能夠說(shuō)明材料加工以及不同添加劑分散的難易程度。在聚合物工業(yè)中，扭矩式流變儀最初用于PVC和橡膠的檢測(cè)，這是由它們配方中的添加劑所決定的。例如，扭矩式流變儀有助于評(píng)估配方是否容易降解。當(dāng)材料開(kāi)始交聯(lián)時(shí)，PVC扭矩會(huì)變大。
C.W. Brabender公司的應(yīng)用試驗(yàn)室經(jīng)理Andrew Yacykewych說(shuō)，扭矩式流變儀現(xiàn)在可用于各種熱塑性塑料的測(cè)試，包括納米復(fù)合材料和木塑材料。這種設(shè)備還能用于研究熱固性材料，尤其是不飽和聚酯和酚醛塑料的硬化行為。據(jù)Yacykewych 所說(shuō)，使用扭矩式流變儀的廠商主要進(jìn)行薄膜、片材、管材以及涂料的擠出。這種控制精確的小型擠出機(jī)還能用于導(dǎo)管等制品的小批量生產(chǎn)。
Thermo Electron 的Martin 先生說(shuō)，扭矩式流變儀的最新進(jìn)展包括一種特殊的傳感器?；旌仙毯湍噶瞎?yīng)商用它來(lái)測(cè)量材料的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性，作為質(zhì)檢設(shè)備對(duì)添加劑（如碳黑）的分散情況及性能進(jìn)行檢測(cè)。
混合商還能用扭矩式流變儀對(duì)雙螺桿擠出生產(chǎn)線進(jìn)行小規(guī)模的模擬。Thermo Electron公司新型PolyLab 系統(tǒng)是一種組合扭矩式流變儀，用于實(shí)驗(yàn)室或試驗(yàn)工場(chǎng)的生產(chǎn)模擬。
Martin 說(shuō)，許多混合商剛開(kāi)始設(shè)計(jì)配方時(shí)，使用小型的間歇式混合組件。一旦確定了基本配方，就可以使用雙螺桿擠出機(jī)連續(xù)地進(jìn)行混合。然后材料經(jīng)造粒，輸送到一個(gè)連有扭矩式流變儀的單螺桿擠出機(jī)上，由小型吹膜生產(chǎn)線成型，得到塑料袋。公司的 PolyDrive 生產(chǎn)線包括有一個(gè)稍便宜的流變儀以及一個(gè)專(zhuān)用混合機(jī)或擠出機(jī)，它們兩者不能互換。例如，PVC混合商如果想使用這種設(shè)備進(jìn)行PVC熔融試驗(yàn)，那么專(zhuān)用的PolyDrive 混合機(jī)就能令他滿意。PolyDrive 系統(tǒng)（包括軟件在內(nèi)）售價(jià)在$35000 到$45000之間。
C.W. Brabender公司的頂級(jí)設(shè)備Intelli-Torque Plasti-Corder已有四年的應(yīng)用歷史，它擁有高精度的數(shù)字伺服驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)，在整個(gè)0.2～150r/min的速度變化范圍內(nèi)，扭矩可在1 ~ 400 Nm之間變化。最近公司引入了ATR Plasti-Corder裝置，其驅(qū)動(dòng)較?。?.5 馬力），價(jià)錢(qián)更低。ATR適用扭矩高達(dá)160 Nm，可與任何Brabender混合機(jī)或單螺桿擠出機(jī)相連。
Brabender公司新型扭矩式流變儀軟件Winmix適用于間歇式混合機(jī)，內(nèi)含可用于PVC、彈性體、聚烯烴、熱固性材料以及工程塑料的評(píng)估程序。測(cè)試范圍包括增塑劑或流體吸收、流動(dòng)和硬化行為、加熱和剪切穩(wěn)定性、硬質(zhì) PVC的熔融行為以及炭黑的結(jié)合時(shí)間。
Winext也是一種用于擠出的新軟件，它可以評(píng)估聚合物在近似真實(shí)生產(chǎn)條件下的粘度。
動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀
動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀的主要部件是一個(gè)發(fā)動(dòng)機(jī)、一個(gè)光編碼器、一個(gè)扭矩感應(yīng)裝置和一個(gè)能在發(fā)動(dòng)機(jī)軸上施加壓力的工具（用于塑料應(yīng)用）。另一個(gè)關(guān)鍵的部件是空氣軸承，它使發(fā)動(dòng)機(jī)和扭矩感應(yīng)裝置能夠漂浮起來(lái)，使摩擦最小化。這種流變儀的主要供應(yīng)商包括有Thermo Electron (Haake)公司、TA Instruments (包括以前的 Rheometric 設(shè)備) 公司以及Malvern Instruments (Bohlin)公司。
動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀以連續(xù)旋轉(zhuǎn)和振蕩的形式運(yùn)作。小角度的振蕩最常用于塑料的測(cè)試中，這種振蕩可以提供粘彈性的信息，如熔融黏度、分子質(zhì)量、重均分子量分布和聚合物松弛，這些都對(duì)材料的加工有著影響。設(shè)備軟件可以繪制出彈性模量及粘性模量與振蕩頻率（rad/s）的關(guān)系圖。這種測(cè)試的剪切比較小，其掃描程序可使振蕩幅度由小到大變化，以模擬不同的加工剪切條件。
動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀有三種不同的壓力傳感裝置：錐板／平板式、平板／平板式、和同心圓柱式。最后一種主要用于粘合劑和涂料。平板／平板式（或平行板式）裝置可用于測(cè)試熱塑性熔體和熱固性材料（必須使用一次性板）材料。錐板／平板式設(shè)備主要用在剪切恒定情況和法向力測(cè)試中（與熱塑性塑料的出口膨脹相聯(lián)系）。還能采用平行板或錐板/平板式傳感器對(duì)固體塑料進(jìn)行蠕變研究。實(shí)驗(yàn)時(shí)，對(duì)試樣施加恒定的壓力，而后檢測(cè)張力。通過(guò)蠕變實(shí)驗(yàn)可以直接測(cè)得平衡恢復(fù)柔量和零切黏度。
TA Instruments公司的AR 系列流變儀是常見(jiàn)的用于塑料的動(dòng)態(tài)流變儀。它采用了CMT（電機(jī)和傳感器相組合）技術(shù)。TA Instruments 申請(qǐng)了專(zhuān)利的SMT（電機(jī)和傳感器相分離，解決了慣性問(wèn)題）裝置稍貴一些，但在塑料測(cè)試使用中仍較普遍。它直接測(cè)量驅(qū)動(dòng)主機(jī)上的扭矩，大大減少了校準(zhǔn)的次數(shù)。例如，CMT 流變儀在測(cè)量低黏度時(shí)有困難，因?yàn)橄鄬?duì)于材料阻力來(lái)說(shuō)，此時(shí)轉(zhuǎn)子和傳感器的慣性顯得更大了。這樣的問(wèn)題在分析加工黏度變化很大的材料（如熱固性材料）時(shí)也會(huì)出現(xiàn)。當(dāng)聚合物硬化，用戶就會(huì)遇到CMT 流變儀的這種慣性限制。但據(jù)報(bào)道，使用SMT 技術(shù)的Ares流變儀可以精確測(cè)試任何黏度范圍的材料。
CMT 設(shè)備能控制壓力恒定，但不能保持應(yīng)變恒定。一般來(lái)說(shuō)，CMT設(shè)備只能通過(guò)迭代循環(huán)反饋回路，在振蕩式流變儀中使用來(lái)控制應(yīng)變，這時(shí)往往需要多次振蕩循環(huán)才能獲得所要的應(yīng)變，從而延長(zhǎng)了測(cè)試時(shí)間。SMT設(shè)備則不會(huì)出現(xiàn)這樣的問(wèn)題?，F(xiàn)在CMT 設(shè)備改進(jìn)后，用戶可以和使用SMT 設(shè)備一樣，在一次振蕩內(nèi)達(dá)到所需應(yīng)變，所不同的是它仍需另外校準(zhǔn)。舉個(gè)例子，TA Instruments 公司的AR Mobius Drive 2000系統(tǒng)，它安裝有不同的附件，包括用于研究熱固性材料硬化行為的加熱爐。這個(gè)系統(tǒng)可以直接控制振蕩時(shí)的應(yīng)變和壓力，并在平臺(tái)上進(jìn)行應(yīng)變速率恒定的壓力松弛測(cè)試。
據(jù)稱Malvern公司的Bohlin Gemini和C-Vor CMT 設(shè)備也能達(dá)到類(lèi)似效果，它的Rotonetic驅(qū)動(dòng)既能控制壓力又能控制應(yīng)變。Thermo Electron公司的RheoStress 600 應(yīng)用已有兩年，它的電動(dòng)機(jī)重量極小，從而可以減少測(cè)試中慣性的影響。其法向力（轉(zhuǎn)軸上）測(cè)試也很有特點(diǎn)。應(yīng)用工程師Jenni Briggs 先生解釋說(shuō)，在許多流變應(yīng)用中，壓力常常是施加在垂直于熔體流動(dòng)的方向上。使用RheoStress 600，法向力既可以被設(shè)定為一個(gè)固定參數(shù)，又可以被當(dāng)作是一個(gè)可測(cè)的變量。剪切粘彈性試樣會(huì)引起法向力的變化，它可以通過(guò)集成在空氣軸承上的法向力傳感器來(lái)測(cè)定。其MFC (壓力微量修正) 裝置進(jìn)一步擴(kuò)大了它的可測(cè)壓力范圍，最小可低至0.01 N。在FLC (控壓裝載)模式下，在試樣上施加預(yù)設(shè)的法向力，用以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)可重復(fù)性。
另一種選擇
Brookfield Engineering Laboratories最近推出了一種動(dòng)態(tài)旋轉(zhuǎn)式流變儀。該流變儀的“錐形軸”（錐板/平板）式設(shè)備中安裝有機(jī)械軸承，可以連續(xù)旋轉(zhuǎn)。雖然它們沒(méi)有空氣軸承那么靈敏，同時(shí)也不能進(jìn)行振蕩試驗(yàn)，但其價(jià)格十分低廉。它們被推薦用于質(zhì)檢和某些聚合物性能的測(cè)試。市場(chǎng)部主管Bob McGregor先生解釋說(shuō)，空氣軸承設(shè)備可以提供更多有關(guān)材料屈服值和彈性模量的精確信息，這些數(shù)據(jù)對(duì)于分析研究十分重要。但對(duì)于基本的性能測(cè)試來(lái)說(shuō)，顯然這種儀器更為合適。(end)
評(píng)論