三點(diǎn)頻率掃描法檢測膠料
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從上述示例中，可得出這樣的結(jié)論：同一種膠料在不同的剪切速率下的加工特性是不一樣的，而且在不同的剪切速率下的焦燒時(shí)間也不盡相同。在實(shí)際生產(chǎn)中，在得到想要的門尼粘度值（轉(zhuǎn)子速度：2rpm）后，在后續(xù)的擠出、壓延時(shí)，膠料依然有可能出現(xiàn)提前焦燒的現(xiàn)象。咎其原因，傳統(tǒng)的門尼粘度檢測法（轉(zhuǎn)子速度：2rpm），膠料所受的剪切速率僅為1.58 s-1，而在擠出、壓延等后續(xù)工序中，膠料所受到剪切速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于1.58 s-1。因此，可進(jìn)一步得出結(jié)論：僅用傳統(tǒng)的門尼粘度檢測法（轉(zhuǎn)子速度：2rpm）來揭示橡膠加工全過程（諸如：開煉、密煉、擠出、壓延、成型等）的膠料加工特性是不完整的。
ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)要求
ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)旨在用流變檢測技術(shù)檢測膠料/聚合物的粘彈特性，進(jìn)而分析膠料/聚合物的內(nèi)在特性，包括：模量、分子量分布、分支等。從如下試驗(yàn)中，可了解到門尼粘度試驗(yàn)與在一定溫度、頻率和應(yīng)變下的流變?cè)囼?yàn)之間的關(guān)聯(lián)性（圖3）。
剪切速率 = 應(yīng)變 x 角速度（其中：角速度 = 2 x π x 頻率）
公式表明：剪切速率與應(yīng)變和角速度成正比，角速度與頻率成正比，也就是說，剪切速率與頻率成正比。頻率改變意味著剪切速率改變。這樣就可以實(shí)現(xiàn)用流變儀在不同頻率下來檢測不同剪切速率下的膠料粘彈特性（即加工性），從而克服在固定的低剪切速率下用門尼粘度檢測所帶來的局限性。
在ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)第4款的“試驗(yàn)方法總結(jié)”中，對(duì)“頻率掃描”及“頻率掃描試驗(yàn)”有著明確的規(guī)定，要求在試驗(yàn)中逐步提高剪切速率，以考察膠料的加工性，從而克服傳統(tǒng)的門尼粘度試驗(yàn)（轉(zhuǎn)子速度固定為2rpm）帶來的局限性。
在ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)第5款“意義與應(yīng)用”中，對(duì)“頻率掃描試驗(yàn)”作了如下的論述：這種試驗(yàn)方法用來檢測生膠和未硫化膠的粘彈特性。此種特性關(guān)系到工廠的加工行為；這種試驗(yàn)方法可以用于橡膠加工中的質(zhì)量控制和生膠與膠料配方研發(fā)。這種試驗(yàn)方法也可以用來判斷不同膠料的差異。
此外，在ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)第6款中，對(duì)“頻率掃描試驗(yàn)”的“儀器”也作出了具體要求。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定和要求，我們需要有一款“帶有密封模腔的扭力應(yīng)變無轉(zhuǎn)子振蕩流變儀，其振蕩角度±0.5°(7.0%剪切應(yīng)變)，且振蕩頻率可以在0.03～30Hz之間以一定的增量連續(xù)遞增”。在過去的二十多年里，只有美國、德國等少數(shù)幾個(gè)國家可以生產(chǎn)這類流變儀，而且價(jià)格極其昂貴。但是，經(jīng)過5年多的潛心研究與開發(fā)，上海諾甲儀器儀表有限公司已成功研制并投放市場的“多功能流變儀MFR100A”，完全符合并滿足ASTM D6204-01標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定和要求，且具有很高的性價(jià)比。多功能流變儀MFR100A的問世，填補(bǔ)了我國在橡膠/聚合物流變檢測技術(shù)高端應(yīng)用中的空白，獲得了多項(xiàng)國家專利。
諾甲多功能流變儀MFR100A型是一種全新設(shè)計(jì)的無轉(zhuǎn)子流變儀，帶有密封模腔，振蕩角度可在0.2°、0.5°或1.0°作自動(dòng)切換，振蕩頻率可在0.1~20Hz之間以一定的增量連續(xù)遞增。除在ASTM D 5289規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)硫化試驗(yàn)外，增加了更多實(shí)用功能，從而更準(zhǔn)確地反映膠料的粘彈特性。這些新特性包括：頻率掃描試驗(yàn)、變溫模擬硫化以及用戶自定義等溫硫化試驗(yàn)。
評(píng)論