激光粒度儀在涂料測試中的應(yīng)用

　　5. 結(jié)果與討論

　　5.1 Zn粉測試結(jié)果的討論

　　從Zn粉的干分散法測試結(jié)果可以看出，不同鏡頭的測試結(jié)果有一些差異，雖然樣品顆粒都在位于鏡頭的同一區(qū)域內(nèi)測量，但是由于各個鏡頭分辨率不同，小鏡頭分辨率高，大鏡頭分辨率低，大鏡頭在測細(xì)小顆粒時很難測到細(xì)顆粒的衍射光，從而使分析結(jié)果產(chǎn)生誤差。如表1所示，R1的X50為4.89μm，R2的X50為4.91μm，R5的X50為4.10μm。由于R1鏡頭的測試范圍為0.1～35μm，R3鏡頭的測試范圍為0.5～175μm，R5鏡頭的測試范圍為0.5～875μm，而每個鏡頭的測試范圍又劃分成31通道，R1鏡頭第一通道的分辨范圍為0.1～0.18μm;R3鏡頭第一通道的分辨范圍為0.50～0.90μm;R5鏡頭第一通道的分辨范圍為為0.50～4.50μm。

　　通常選擇合適的鏡頭要保證第一通道的顆粒累積分布含量值在5%以下，而表1中給出的R5鏡頭的第一通道的顆粒累積分布含量值高達(dá)55.61%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出5%的要求值，所以使用該鏡頭會出現(xiàn)嚴(yán)重的偏差，會使樣品的許多小顆粒漏檢，測試結(jié)果出現(xiàn)偏小的錯誤數(shù)值。從表1還可以看出，累積分布含量為100%的通道組數(shù)，R1為2組，R3為8組，R5為20組，一般要求，合適的鏡頭也即合適的量程，樣品累積分布含量達(dá)到100%的通道組數(shù)要保證4組左右，通過分析可以看出，該Zn粉樣品使用R3鏡頭較為合適。從Zn粉濕分散法測試圖看，濕分散法測試結(jié)果比干分散法測試結(jié)果要大，這是使用不同的分散方法帶來的測試差異。同樣濕分散法測試時未加分散劑六偏磷酸鈉的測試結(jié)果比加入六偏磷酸鈉以后的測試結(jié)果也要偏大。

　　選擇干分散法測試還是使用濕分散法測試，需根據(jù)具體的樣品狀況來決定。干分散法測試，方便、快捷，不過干分散法的分散系統(tǒng)采用了空氣流來分散樣品顆粒，由于樣品的分子之間摩擦?xí)a(chǎn)生靜電力，就會使樣品顆粒團聚，如果選擇的壓力偏低，就會造成樣品在分散管內(nèi)的分散不均，引起測試誤差，同時干分散法測試時樣品的消耗量也比較大。

　　與干分散法相比，濕分散法可以使用超聲波、合適的分散劑來分散樣品，方式靈活多樣，樣品的用量也較少，缺點就是分散介質(zhì)一定要找準(zhǔn)確。再則，待測樣品的狀態(tài)也決定應(yīng)該選擇何種的測試方法，比如，有些易溶解的顏料顆粒就必須使用干分散法測試，而樹脂乳液就要使用濕分散法。很多樣品，必須要在分散介質(zhì)中加入分散劑，否則不能充分地進行分散。在分散介質(zhì)中添加少量分散劑以后，會在樣品顆粒的表面吸附上分散劑的正離子或負(fù)離子，從而產(chǎn)生水合作用，使顆粒間互相排斥。當(dāng)排斥力大于顆粒間的范氏引力時，會使顆粒間保持良好的分散狀態(tài)[4]，所以，加入六偏磷酸鈉等表面活性劑后，粒子分散狀態(tài)良好，從而使測試結(jié)果比未加表面活性劑之前的測試結(jié)果降低。

　　5.2 測試方法的討論

　　5.2.1 干分散測試方法的討論

　　干分散法測試的步驟一般是先在儀器的軟件操作界面上設(shè)置好樣品的測試條件，然后啟動背景測試按鈕，系統(tǒng)會在沒有添加樣品的情況下測試出儀器鏡頭的光學(xué)狀態(tài)以及管路的清潔狀況，然后給出背景值，通常的背景值不要高于5。如果測試背景的值比較大，可以使用棉球蘸酒精擦拭鏡頭或者通過啟動排氣系統(tǒng)裝置清除掉管道內(nèi)殘留的污物顆粒，背景測試正常之后，就可以進樣進行測試。

　　干分散法測試是使用壓縮空氣對樣品進行分散，要保證樣品顆粒不會破碎，又能分散良好，同時取的樣品量又有一定的代表性，所以對于干分散法測試條件的選擇要特別注意空氣的壓力、遮光率的大小等關(guān)鍵參數(shù)，同時還要根據(jù)樣品的特性，設(shè)定好進樣速率，振動槽高度，測試的起始條件等。遮光率反映了每次測試時激光束中有多少的樣品，其值的大小不僅與樣品的形態(tài)、組成有關(guān)，并且還與樣品的多少成正比。所以測試所需樣品的取樣量的多少，需要根據(jù)遮光率數(shù)值的大小來進行調(diào)節(jié)，所需的量既要避免出現(xiàn)多元散射，又要避免信號不足。通常遮光度值控制在15%以下，最佳是在7%～10%。

圖7 氧化鐵紅測試圖

圖8 鈦白粉測試圖

　　在涂料中使用的鈦白、氧化鐵等密度比較大、粒徑又比較細(xì)的顏料粒子由于靜電力的作用，極易發(fā)生團聚，一般需使用0.3MPa以上的壓力才能有效進行樣品的分散，而低于0.3MPa的壓力，樣品就不能有效分散。紅色顏料氧化鐵使用0.1MPa的壓力，60%的速率進行測試時，分布圖上出現(xiàn)了雙峰，有一個高的尾峰，說明有大量的粒子團聚在一起未能分散，如圖7所示。白色顏料鈦白，使用0.1MPa的壓力，60%的速率也會出現(xiàn)大顆粒聚集的現(xiàn)象，如圖8所示。所以對于不同的樣品由于密度、顆粒粗細(xì)情況都不一樣，所設(shè)定的分散壓力也不一樣。通常情況是在保證分散好的前提下，使用最小的分散壓力，這樣既可以分散開樣品，又可以保護儀器的分散管，延長分散管的壽命。