激光粒度儀在涂料測(cè)試中的應(yīng)用
5.2.2 濕分散測(cè)試方法的討論
使用濕分散法測(cè)試,首先應(yīng)設(shè)定濕分散法為當(dāng)前測(cè)試方法,這時(shí)設(shè)備會(huì)自動(dòng)從干分散法切換到濕分散法。然后再設(shè)定濕分散法的試驗(yàn)條件,如蠕動(dòng)泵速,超聲速率、時(shí)間,攪拌速度等,然后啟動(dòng)開始按鈕,進(jìn)行背景測(cè)試。若背景很高的話,需要清洗鏡頭,沖洗管路等,保證背景值比較低,再加入樣品。控制加入的樣品量,使遮光率保持在一定范圍,遮光率范圍可選擇在5%~30%,以20%~30%為佳[5]。樣品測(cè)試后,軟件會(huì)以圖表形式給出結(jié)果。
濕分散法選擇分散介質(zhì)的條件一般是:①呈透明狀態(tài),使激光可以通過;②與儀器的材料能夠配套使用,不會(huì)溶解或改變樣品的粒度;③對(duì)空氣泡或其他粒子是不相溶的。④能夠容易、穩(wěn)定地分散樣品顆粒。⑤其折射率與樣品顆粒相差很大。⑥有合適的黏度可以循環(huán)。一般測(cè)試使用水為分散介質(zhì),在其中加入低泡沫的表面活性劑,以降低水的表面張力,也可視樣品及儀器情況選用乙醇、異丙醇、己烷或異辛烷等作為分散介質(zhì)[6]。
涂料中使用的顏料像鈦白、氧化鐵、碳酸鈣、高嶺土等,其折射率等一般為2.50、2.60、2.42、1.52、1.61等,而水的折射率約為1.33,通常在加入表面活性劑之后,可以作為這些樣品的分散介質(zhì)。合適的超聲時(shí)間和強(qiáng)度,能給被分散樣品合適的能量,利于被分散樣品顆粒相互分散開,形成穩(wěn)定、均勻的分散溶液。超聲的功率過大或時(shí)間過長都容易導(dǎo)致樣品破裂,所以使用時(shí)要進(jìn)行超聲時(shí)間和功率遞增選擇試驗(yàn),觀察最后的粒度測(cè)試圖,圖中粒度分布平穩(wěn)不再減少時(shí)的時(shí)間和強(qiáng)度設(shè)定為最后的數(shù)值。一般攪拌速率設(shè)定范圍為1%~100%,當(dāng)速率為100%時(shí),功率為60W。乳液經(jīng)攪拌后容易帶入氣泡,引起誤差,對(duì)測(cè)量結(jié)果會(huì)產(chǎn)生影響,如圖9所示,在尾部出現(xiàn)一突起的峰,即為攪拌后引入氣泡所致。所以乳液測(cè)試,攪拌速率不宜過高,以20%~50%為佳。
圖9 乳液粒徑測(cè)試圖
6. 結(jié)語
使用激光粒度儀可以準(zhǔn)確測(cè)定顏填料、乳液、粉末涂料等的粒度及粒度分布,更可以方便地選擇干分散法測(cè)量或濕分散法測(cè)量。兩者都能客觀地反映樣品的粒度分布。不論選用濕分散法還是干分散法,為保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,從上面的討論可以知道,應(yīng)做到以下幾點(diǎn):
(1) 選用干分散法測(cè)試要選用合適的分散壓力,只有選擇的壓力大小能完全分散開加入的樣品顆粒,才能測(cè)出準(zhǔn)確的樣品顆粒度分布,否則測(cè)試的結(jié)果僅為該樣品團(tuán)聚顆粒的粒度分布,也不能滿足樣品測(cè)試重復(fù)性的要求。
(2) 濕分散法測(cè)試分散介質(zhì)和分散劑的選擇至關(guān)重要,只有根據(jù)樣品的特點(diǎn)選擇好合適的分散介質(zhì)和分散劑才能獲得準(zhǔn)確的樣品粒度分布。
(3) 測(cè)試的鏡頭不能被污染,鏡頭要保持清潔,這樣才能保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確。
(4) 遮光指數(shù)控制在合適的范圍內(nèi)。干分散法測(cè)試控制在7%~10%,濕分散法測(cè)試控制在20%~30%為最佳測(cè)試范圍。
評(píng)論